172492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,5-dihidroxi-benzolszulfonátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172492 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Bejelentés napja: 1977. Vili. 16. (LE-810) Jugoszláviai elsőbbsége: 1976. Vili. 16. (P 2005/76) Közzététel napja: 1978. IV. 28. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 143/46 HIVATAL Megjelent: 1979.1. 31. Feltalálók: Tulajdonos: dr. Cencelj Ludvik vegyészmérnök, Lahovnik Friderika LEK tovarna farmacevtskik in kemicnik gyógyszerész, Ljubljana, Jugoszlávia izdelkov, n.sol.o., Ljubljana, Jugoszlávia Eljárás 2,5-Oihidroxi-henzolszulfonátok előállítására 1 A találmány I általános képletű 2.5-dihidroxi-benzolszulfonátok -- ahol R egy bárium-, stroncium- vagy kalcium-kationt jelent - hidrokinon szuifonálása útján történő előállítási eljárásra vonatkozik. Gyógyászati alkalmazás, lásd Merck Index 5 IX., 3406 sz. vegyületét. A találmány azon alapul, hogy a nevezett szulfonátok oldékonysága lényegesen eltér ugyanezen alkáli földfémek szulfátjainak oldékonyságától. Míg 10 100 ml vizes oldat szobahőmérsékleten 24 g bárium-, 33 g stroncium-, illetve 69 g kalcium-2,5-dihidroxi-benzolszulfonátot tartalmaz, addig ugyanezen térfogatnyi telített vizes, oldat 0,00024 g bárium-(20 C°-on), 0,0123 g stroncium- (20 C°-on), 15 illetve 0.2016 g kalcium-szulfátot (18 C°-on) tartalmaz oldva. (Lásd: Siedel—Linke, Solubilities of Inorganic Compounds, Fourth Edition, D. van Nostrand Company Inc., Princeton, New Jersey 1958, Vol. I 387, Vol. II 1519, Vol. I 660). 20 A találmány tárgyát képező eljárás szerint a 2,5-dihidroxi-benzolszulfonsav néhány alkáliföldfémsójának szintézisét oly módon hajtjuk végre, hogy hidrokinont minimális mennyiségű melléktermék 25 képződéséhez vezető körülmények között szulfonálunk. A keletkezett szulfonsavat a kénsav feleslegével együtt annyi jeges vízben oldjuk fel, hogy a szulfonát-oldat a megfelelő karbonáttal történő semlegesítés után meglehetősen telített legyen. Ezt 30 2 az összes kénsav és a szulfonsav túlnyomó részének szilárd R— C03 általános képletű karbonáttal — ahol R bárium-, stroncium- vagy kalcium-kationt jelent - történő semlegesítése követi. A szulfátok kiszűrése után a vizes oldatból éter típusú oldószerrel, mint amilyen a dietiléter vagy a diizopropiléter, extraháljuk az át nem alakult hidrokinont, ami a megadott reakciókörülmények között végzett reakció után 5%-nál kisebb mennyiségben van jelen. Ezután a vizes oldatot a megfelelő szilárd karbonáttal egészen 2,8—4,5 pH-értékre semlegesítjük, inert atmoszférában gyorsan megszűrjük, és vákuumban szárazra bepároljuk. A nevezett 2,5-dihidroxi-benzolszulfonátok hidrokinonra vonatkoztatott kitermelése 85% feletti. A jelen találmány előnye a technika állásához képest melyet például a 448 126 számú svájci és a 335 945 számú spanyol szabadalmi leírások képviselnek, és amelyekben többek között a kalcium- és a stroncium-dihidroxi-benzolszulfonátok szintézisét is tárgyalják, abban van, hogy hidrokinonból indulunk ki, melyet közvetlenül, a dihidroxi-benzolszulfonsav bármely sójának izolálása nélkül alakítunk át a nevezett sókká. Az idézett szabadalmi leírásokban ezeknél a szintéziseknél kálium-2,5-dihidroxi-benzolszulfonátokból indulunk ki, amelyet kalcium-, illetve stroncium-perkloráttal végzett kétsze-172492
