172431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
19 172431 20 Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 3,61 g (26,1 millimól) 4-metil-2-pentanon helyet 0,25 g (2,5 millimól) 4-metil-2-pentanont használunk. így 3,09 g (22,4 millimól) 3,5-dimetil-pirokatechint és 2,07 g (15 millimól) 2,6-dimetil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 73,6%. 57. példa 58. példa Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a kénsav mennyiségét 0,01 g-ról 0,001 g-ra csökkentjük és a reagáltlKást 30 percen át végezzük. így 3,16 g (22,9 millimól) 3.5- dimetil-pirokatechint és 2,13 g (15,4 millimól) 2.6- dimetil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 75,4%. 59. példa Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a 60%-os hidrogén-peroxid-oldat mennyiségét 4,50 g-ra (79,4 millimól) növeljük 2,88 g-ról (50,8 millimól). így 4,69 g (34,0 millimól) 3,5-dimetil-pirokatechint és 2,75 g (19,9 millimól) 2,6-dimetil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 67,9%. 60. példa Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a 3,5-dimetil-fenol helyett 100 g (819 millimól) 2,4-dimetil-fenolt használunk. így 2,50 g (18,1 millimól) 3,5-dimetil-pirokatechint kapunk. Hozama 35,6%. 61. példa Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a 3,5-dimetil-fenol helyett 100 g (819 millimól) 2,5-dimetil-fenolt használunk. így 1,45 g (10,5 millimól) 3,6-dimetil-pirokatechint és 1,85 g (13,4 millimól) 2,5-dimetil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 46,9%. 62. példa Az 53. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a 3,5-dimetil-fenol helyett 100 g (819 millimól) 2,6-dimetil-fenolt használunk. így 1,04 g (7,5 millimól) 2,6-dimetil-hidrokinont kapunk. Hozama 14,7%. 63. példa Az 52. példában használt reakcióedénybe bemérünk 100 g (735 millimól) 2,3,5-trimetil-fenolt, 2,31 g (234 millimól) 4-metil-2-pentanont, 2,61 g (46,0 millimól) 60%»os hidrogén- peroxid-ol da tot és 1,0 g indium-szulfátot [In2(S04)3* 9 H20], majd a reakcióelegyet 100C°-on tartjuk 6 órán át. így 2,16 g (14,2 millimól) 3,4,6-trimetil-pirokatechint és 0,64 g (4,2 millimól) 2,3,5-trimetil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 40,0%. 64. példa 63. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a 2,3,5-trimetil-fenol helyett 100 g (735 millimól) 2,3,6-trimetil-fenolt használunk. így 2,05 g (13,5 millimól) 2,3,6-trimetil-hidrokinont kapunk. Hozama 29,4%. 65. példa Visszafolyató hűtővel, hőmérővel, keverővei és folyadékkivezetőcsonkkal felszerelt 100 ml-es edénybe bemérünk 50 g (530 millimól) fenolt, 5 g (5,7 millimól) l,l,l,3,3,3-hexaklór-2-propanont, 1,48 g (26,1 millimól) 60%-os hidrogén-peroxid-oldatot és 0,02 g 98%-os kénsavat, majd az edényt 100C°-os olajfürdőbe mártjuk és ott tartjuk 30 percen át. A kapott reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá. Ezen elemzés eredményeképpen megállapítható, hogy 1,46 g (13,3 millimól) pirokatechin és 0,6 g (5,5 millimól) hidrokinon képződött. E kétértékű fenolok összhozama a felhasznált hidrogén-peroxidra vonatkoztatva 72%. 66. példa A 65. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy az 1,1,1,3,3,3-hexaklór-2-propanon helyett ketonként 0,5 g (5,43 millimól) l-klór-2-propanont használunk. A reakcióelegy elemzésének tanúsága szerint 1,38 g (12,6 millimól) pirokatechin és 0,58 g (5,3 millimól) hidrokinon képződik. E kétértékű fenolok összhozama a felhasznált hidrogén-peroxidra vonatkoztatva 68,4%. 67. példa A 65. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy az 1,1,1,3,3,3-hexaklór-2-propánon helyett ketonként 1,12 g (5,09 millimól) 1,1,1,3,3,3-hexafluor-2-propanon-trihidrátot használunk. Ekkor 1,46 g (13,3 millimól) pirokatechin és 0,81 g (7,4 millimól) hidrokinon képződik. E kétértékű fenolok összhozama 79,3%. 68-71. példák Visszafolyató hűtővel, hőmérővel, keverővei és folyadékkivezetőcsonkkal felszerelt 300 ml-es négynyakú reakcióedénybe bemérünk 100 g (1064 millimól) fenolt, 3,01 g (53,1 millimól) 60%-os hidro5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
