172431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
15 172431 16 kétértékű alkil-fenolok százalékos hozama az összes képződött (kétértékű alkil-fenol millimóljainak száma bemért hidrogén-peroxid millimóljainak száma 40. példa A 38. példában használt reakcióedénybe bemérünk 150 g (1390 millimól) o-krezolt, 6,09 g 5 (60,9 millimól) 4-metil-2-pentanont, 2,56 g (45,2 millimól) 60%-os hidrogén-peroxid-oldatot és 0,40 g x 100 tömény kénsavat, majd a reagáltatást a 38. példában ismertetett módon 100C°-on 30 percen át végezzük. így 2,68 g (21,6 millimól) 3-metil-piroka- 10 techint és 1,36 g (10,9 millimól) 2-metil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 72,1%. 39. példa A 38. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 4-metil-2-pentanon helyett 7,20 g (60,0 millimól) metil-fenil-ketont használunk. így 1,10 g (8,9 millimól) 3-metil-pirokatechint, 1,00 g (8,1 millimól) 4-metil-pirokatechint és 1,23 g (9,9 millimól) 2-metil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 59,5%. 41. példa 15 A 40. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy o-krezol helyett 150 g (1390 millimól) m-krezolt használunk. így 1,31 g (10,5 millimól) 3-metil-pirokatechint, 2,29 g (18,5 20 millimól) 4-metil-pirokatechint és 1,74 g (14,0 millimól) 2-metil-hidrokinont kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 95,4%. 2. ellenpélda 25 A 38. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 4-metil-2-pentanont nem használunk. így 0,68 g (5,5 millimól) 3-metil-piroka techint, 0,80 g (6,4 millimól) 4-metil-pirokatechint és 0,94 g (7,6 millimól) 2-metil-hidrokinont 30 kapunk. A kétértékű alkil-fenolok összhozama 43,1%. 42-47. példák Kísérleteket végzünk a 40. példában ismertetett módon azzal a különbséggel, hogy o-krezol helyett p-krezolt használunk kiindulási anyagként, továbbá az alkalmazott ketont és katalizátort, valamint a reakciókörülményeket az alábbi VIII. táblázatból látható módon változtatjuk. A kísérletek eredményeit szintén a VIII. táblázatban adjuk meg. VIII. táblázat G 'frQ 'd) ÖO w O * 8 •52 4> G cd § 1'3 6. 8 G %/» IS •¥ >, oá Keton Típus (g) c a t 11 £1 42 150 2,56 0,033 4-metil-2--pentanon 6,09 43 150 2,56 0,033 metil-fenil-keton 7,34 44 150 3,15 0,040 ciklopentanon 5,14 45 150 7,88 0,100 4-metil-2-pentanon 15,0 46 150 2,56 0,033 2,5-hexán-dion 6$7 47 150 2,56 0,033 4-metil-2--pentanon 6,09 é c G 'CTJ GO cd o á G G Katalizátor O U « *o Termék 4-metil-2 £ îS. "O c * Típus (g) 2 :2 'S O ** •o "o-pirokatechin 2 a ä K •gl S S (g) hozai (%) 1,34 h2so4 0,40 100 5 3,54 63,2 1,34 h2so4 0,40 100 30 3,51 62,6 1,10 h2so4 0,40 100 30 5,60 52,2 1,08 In2 (S04 )3 • 1,00 50 60 9,14 53,0 9 H20 1,34 h2so4 0,40 100 30 3,25 58,0 1,34 Amberlyst 1,00 100 30 3,28 58,6 15 márkanevű erősen savas ioncserélő gyanta gyanta 8
