172431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol-származékok előállítására
9 172431 10 A táblázatban a CT rövidítés a pirokatechinre és a HQ rövidítés a hidrokinonra utal. A továbbiakban is ezt a két rövidítést használjuk. 6. példa 5 10 g (106 millimól) fenolt, 0,476 g (8,2mülimól) acetont, 0,601 g (5,29 millimól) 30%-os hidrogén-peroxidot és 0,070 g nátrium-hidrogén-szulfát-monohidrátot elegyítünk, majd a képződött elegyet az 1. példában ismertetett módon 50C°-on reagáltatjuk 30 percen át. így 0,292 g pirokatechint és 0,216 g hidrokinont kapunk. A pirokatechin és a hidrokinon összhozama 87,4%. 15 7. példa 10, g (106 millimól) fenolt, 0,5904 g (8,2 millimól) metil-etil-ketont, 0,601 g (5,29 millimól) 30%-os hidrogén-peroxidot és 0,375 g indium-szul- 20 III. táblá fátot [In2(S04)3 *9 H20] elegyítünk, majd a reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon 70 C°-on reagáltatjuk 30 percen át. így 0,298 g pirokatechint és 0,27 g hidrokinont kapunk. A pirokatechin és a hidrokinon összhozama 86,8%. 8—11. példák 10 g (106 millimól) fenolt, a III. táblázatban megadott ketonok közül valamelyikből 8,20 millimólt, 0,300 g (5,29 millimól) 60%-os hidrogén-peroxidot és 0,70 g alumínium-szulfátot [A12(S04)3* 18H20, 0,315 milligrammion szulfátiont tartalmaz] elegyítünk, majd a reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon 100C°-on reagáltatjuk 30 percen át. A képződött pirokatechin és hidrokinon hozamát az alábbi III. táblázatban adjuk meg. Keton A példa sorszáma Típus Beadagolt mennyiség (g) CT hozam (%) HQ hozam (%) (CT+HQ) hozam (%) CT/HQ mólarány 8 4-metil-2--pentanon 0,820 50,2 39,9 90,1 1,26 9 2-tridekanon 1,624 45,0 31,3 76,3 1,44 10 metil-fenil-keton 0,984 49,5 35,5 85,0 1,39 11 ciklopentanon 0,689 47,2 30,2 77,4 1,56 12-27. példák 10 g (106 millimól) fenol, 0,820 g (8,2 millimól) 4-metil-2-pentanon és 0,3000 g (5,29 millimól) 60%-os hidrogén-peroxid keverékéhez az alábbi IV. táblázatban felsorolt katalizátorok vala-40 melyikét adjuk, majd a reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon 100C°-on 30 percen át reagáltatjuk. A 26. példában a reagáltatást 160C°-on végezzük 1 órán át. A pirokatechin és a hidrokinon hozamát ugyancsak az alábbi IV. táb- 45 lázatban adjuk meg. IV. táblázat A példa sorszáma Keton Típus Beadagolt mennyiség (g) CT hozam (%) HQ hozam (%) (CT+HQ) hozam (%) CT/HQ mólarány 12 h2so4 0,036 50,6 31,5 82,1 1,61 13 NaHSCV H20 0,101 54,4 41,7 96,1 1,30 14 NaHS04 • H20 0,010 50,3 39,8 90,1 1,26 15 khso4 0,101 57,7 39,4 97,1 1,46 16 NíS04 • 6H20 0,101 48,2 37,3 85,5 1,29 17 ZnS04* 7H20 0,101 48,9 32,2 81,1 1,52 5
