172417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminiumklóridroxidok előállítására

172417

A találmány szerinti eljárást a következő példákon részletesen is bemutatjuk.

1. példa

Kiindulási anyagként 40 — 70szemcseátmérőjű 5 Bayer-féle aluminiumoxidot használunk. A folyamatot a következő módon vitelezzük ki:

50 kg száraz aluminiumoxidot (0AI2O3.3H2O)

110 kg 3 y %-os vizes sósav-oldattal reagáltatunk. A reakciót 160 liter hasznos térfogatú, zománcozott 10 acélrektorban vitelezzük ki, amely percenként 80 körülfordulási végző horgony-keverővei van felszerelve, a reaktorban a nitrogénnyomás 0,5kg/cm2. A hőmérséklet 30 perc alatt szobahőmérsékletről 180 C°-ra emelkedik. A reakciót 180 C°-on 4 óra hosszat 15 folytatjuk, miközben a végső nyomás 8 kg/cm2 lesz. A reakció végén reagálatlan aluminiumoxid-csapadék (a-Al203.3H20) marad, amely a betáplált alumi-, niumoxid 1 %-ának felel meg. így a végterméket nem szükséges megszűrni, AI2O3 tartalma 19,5 %, 20 20 C°-on mért sűrűsége 1,40. A kémiai elemzés azt bizonyítja, hogy a kapott aluminiumklórhidroxid képlete Al2(OH)3 Cl3. A csapadék elkülönítése után kapott termék teljes kémiai elemzése a következő:

AI2O3

19,5% (súly %) 25

Cl 21,0% (súly %)

Fe 45 ppm

Na 0,12%

Ti 10 ppm

Si 10 ppm 20

pH 0,9

Fe

45 ppm

Na

0,12%

Ti

10 ppm

Si

10 ppm

pH

1,7

2. példa

35

Az 1. példa szerinti kiindulási anyagot alkalmazzuk és a reakciót a következő módon vitelezzük ki:

800 g száraz aluminiumoxidot (a-Al203.3H20)g 37 %-os vizes sósav-oldattal reagáltatunk. A reakciót egy Hastelloy B reaktroban vitelezzük ki, amely 40 percenként 200 körülfordulási végző mágneses kaparó-keverővel van felszerelve.

A reakció megindítása előtt a reaktorban lévő levegőt egészen 0,5 kg]cm2 maradéknyomásig nitrogénnel helyettesítjük. A hőmérséklet 30 perc alatt 45 szobahőmérsékletről 230 C°-ra emelkedik. A reakciót 6 óra hosszat 230 C°-on folytatjuk, miközben a végső nyomás 25 kg/cm2 lesz.

Ezután a hőmérsékletet 80 *C°-ra csökkentjük és 700 g desztillált vizet adunk az elegyhez. A reakció 50 végén reagálatlan aluminiumoxid-csapadék (CK-AI2O3.3H2O) marad, amely a betáplált aluminiumoxid 2 %-ának felel meg. így a végterméket nem kell megszűrni és A1203 tartalma 19,5 %, 20 C°-on mért sűrűsége pedig 1,41. 55

A kémiai elemzés azt bizonyítja, hogy a kapott aluminiumklórhidroxid képlete Al2(OH)4C 12 •

A csapadék elkülönítése után kapott termék teljes kémiai elemzése a következő:

AI2O3 19,5% 60

Cl 14,4%

3. példa

Kiindulási anyagként bauxitot használunk, amelyet 120 - 180 mesh szemcseméretre őrölünk és amelynek az összetétele (súly %-ban) a következő: AI2O3 65 %

Fe203 4 %

Si02 12 %

Ti02 2 %

Az eljárás során 145 kg bauxitot reagáltatunk 37 %-os vizes sósav-oldattal. A reakciókörülmények és az alkalmazott reaktor az 1. példában megadottakhoz hasonló.

Nitrogéngáznak (0,5 kg/cm2-nél) a reaktorba való bevezetése után a hőmérséklet 30 perc alatt 180 C°-ra emelkedik. A reakciót 45 óra hosszat 180 C°-on játszatjuk le.

A reakció végén azt találjuk, hogy a betáplált bauxitnak csupán 25 %-a oldódott fel, a maradék reagálatlan csapadék.

A szuszpenzió kémiai elemzése, a csapadék elkülönítése után a következő eredményeket adja:

AI2O3 13,5%

Cl 20,7 %

Fe 1,5%

A csapadék kémiai elemzése a következő eredményeket szolgáltatja:

A1203 54%

Si2 10%

Fe 0,9 %

A kapott aluminiumklórhidroxid a következő képlettel irható le: A12(OH)i(5 C14(S.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás Al2(OH)xCly általános képletű alumíniumklórhidroxidok előállítására, amelynek során aluminiumoxidot vagy víztartalmú aluminiumoxidot sósavval reagáltatunk, mimellett az aluminiumoxidot sztöchiometrikus mennyiségben vagy a sztöchiometrikusnál kissé nagyobb mennyiségben alkalmazzuk, mint amennyire a triklorid-származék előállításához szükség van - e képletben x értéke 1-től 4-ig, y értéke pedig 5-től 2-ig terjed - azzal jellemezve, hogy a reakciót 160 C° és 270 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre, és az aluminiumoxidot a sósavhoz viszonyított 1:6 — 1:4 mólarányban alkalmazzuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 30 %-tól 37 %-ig terjedő töménységű sósav-oldatot használunk.

3. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alumínium-vegyületként előnyösen Bayer-féle aluminiumoxidot használunk.

A kiadásért felel : a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó 780204, OTH, Budapest