172403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfátkatalizátorok előállítására
7 172403 8 2. példa 2. táblázat Az 1. példában leirt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a cirkóniumoxidot 5 súly% mennyiségben adagoljuk a katalizátorporhoz. A katalizátor az elemekre és teljesen száraz porra számítva g 4,60 súly% nikkelt, 2,7 súly% krómot, 3,9 súly% cirkóniumot, 30.0 súly% kalciumot, valamint 56,8 sűly% P04-et és 2,0 súly% grafitot tartalmaz. A katalizátor aktivitását és szilárdságát az 1. példában leírt módon határozzuk meg. Az eredmé- 10 nyékét az 1. táblázatban közöljük. Katalizá- Butamindónhozam,%-ban tor a kiindulási butilénre a konvertált dehidrogéneszámítva butilénre számítva zés utáni szilárdság, kp/crrr 4.példa 52,4 91,6 150 5.példa 55,8 90,4 160 6.példa 52,6 91 170 3. példa 7. példa Az 1. példában leirt módon járunk el azzal az 15 eltéréssel, hogy 0,13 súly% cirkóniumoxidot adunk a foszfátpodioz. A katalizátor összetétele (elemekre átszámítva) az alábbi: 4,91 súly% Ni. 3,0 súly% Cr, 0,1 súly% Zr, 31,78 súly% Ca, 58,7 súly% P04 1,5 súly% grafit. A katalizátor vizsgálatának eredményeit 20 az 1. táblázatban tüntettük fel. A 2. és 5. példa szerint előállított katalizátorok aktivitását az etilbenzol dehidrogénezése példáján vizsgáljuk meg. 600 °C-on 1 kg katalizátorra számítva óránként 0,5 liter folyékony etilbenzolt vezetünk a reakciótérbe. A kiindulási anyagot vízgőzzel 1:3 súlyarányban hígítjuk. A vizsgálat eredményeit a 3. táblázatban adjuk meg. 1. táblázat 25 3. táblázat Katalizá-Butád ién-hozam súlv%-ban szilárdság dehidroqétor a kiindulási anyagra számítva a konvertált butilénre számítva nézés után, 2 kp/cm 3Û Katalizátor sztirol hozam, súly%-ban a kiindulási anyagra a konvertált anyagra vovonatkoztatva natkoztatva 1.példa 50,4 91,2 160 2. példa 60,7 94,3 2.példa 59.3 90,9 190 5. példa 59,3 94,1 3.példa 56,5 91,5 180 35 8. példa 4. példa Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy drkóniumoxid helyett titán- 40 oxidot adunk a katalizátorhoz. A katalizátor összetétele: 4,9 súly% Ni, 2,95 súly% Cr, 0,5 súly% Ti, 31,5 súly% Ca, 58,7 súly%, P04 1,5 súly% grafit. A katalizátor aktivitását és mechanikai szilárdságát az 1. példában leírt módon határozzuk meg. Az eredmé- 40 nyékét a 2. táblázatban közöljük. 5. példa Az 1. példában megadott módon az alábbi összetételű katalizátort állítják elő: 4,8 súly% Ni, 2,9 súly% Cr, 1,5 súly% Ti, 31,2 súly% Ca, S8,l súly%P04 1,5 súly% grafit. A katalizátor aktivitását és szilárdságát az 1. példában leirt módon viszgáljuk. Az eredménye- ^5 két a 2. táblázatban közöljük. 6. példa 60 Az 1. példában lent módon eljárva az alábbi összetételű katalizátort állítják elő: 4,6 súly% Ni, 2,7 sűly% Cr, 3,5 súly%, Ti, 30,2 súly% Ca, 57,0 súly% P04, 2,0 súly% grafit. A katalizátor aktivitását és mechanikai szilárdságát az 1. példában leirt módon 55 határozzuk meg. Az eredményeket a 2. táblázatban közöljük. 4 Köpennyel ellátott reakcióedénybe 980 g/liter koncentrációjú krómsav-oldatból 24,5 ml-t, 250 ml. literenként 160 g Ni(N03)2-t tartalmazó nikkelnitrátoldatot és 250 ml, literenként 1490 g H3P04-at tartalmazó foszforsav-oldatot viszünk be. A foszforsav a stöchiometrikus mennyiség kétszerese. A kapott oldathoz melasz-oldatot adunk kis adagokban. A melaszból a hatvegyértékű króm redukálásához szükséges mennyiségnél valamennyivel többet veszünk. A redukálást befejezettnek tekintjük, ha a gázhalmazállapotú reakciótermékek fejlődése megszűnik. Utána a reakcióelegyet 1,65 g/cm,3 fajsúlyra bepároljuk. A savas króm- és nikkelfoszfátot tartalmazó oldat- 50 hoz 25 liter vizes kalciumnitrát-oldathoz adunk, amely összesen 1160 g Ca(N03)2.4 H20-t tartalmaz. Utána a foszfátokat 3,5-4,0 g/liter koncentrációjú ammónia- oldattal 7,5-8,0 pH mellett kicsapjuk. A foszfátcsapadékot az 1. példában megadott módon dolgozzuk fel, de 50 súly% helyett 5 súly% cirkóniumoxidot adunk hozzá. A katalizátor összetétele a 2. példában megadottnak felel meg. 9. példa. A 8. példában leírt módon járunk el azzal az eltéréssel, hogy a hatvegyértékű krómot etilalkohollal redukáljuk. A 8. és 9. példa szerint kapott katalizátor vizsgálati eredményeit a 4. táblázatban közöljük.
