172300. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-származékok előállítására
13 172300 14 (ii) A 8(i) példa szerinti eljárást követve ezt az aminbázist l-nitro-2,2-bisz-metiltioetilénnel reagáltatjuk. Termékként l-nitro-2-metiltio-2-[2-(3-izotiazolilmetiltio)-etilamino]-etilént kapunk, melynek olvadáspontja 64,5—65,5 C°. A kapott vegyületet a 8(ii) példa szerinti eljárással metilaminnal reagáltatjuk, így a cím szerinti vegyületet kapjuk, melynek olvadáspontja etanol-toluol oldószerelegyből átkristályosítva 118,5—119,5 C°. 21. példa l-Nitro-2,2-bisz-[4-(2-tiazolil)-butilamino]-etilén 10,0 g 2-(4-Aminobutil)-tiazolt (mely a dihidrobromid-vegyületből származik), 3,0 g l-nitro-2,2-bisz-metiltioetilént és 20 ml etanolt tartalmazó reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 3 óra hosszat melegítünk. A kapott terméket betöményítjük és a maradékot éterrel kezeljük. Ily módon a cím szerinti terméket kapjuk, melynek olvadáspontja etanol-éter oldószerelegyből való átkristályosítás után 109—110 C°. 22. példa l-Nitro-2,2-bisz-[4-(4-bróm-5-imidazolil)-butilamino]etilén 2,2 g 4-Bróm-5-(4-aminobutil)-imidazolt és 1-nitro-2,2-bísz-metiltioetílént (0,8 g) tartalmazó reakcióelegyet egy óra hosszat 100 C°-on tartunk. A terméket etilénből átkristályosítva a cím szerinti vegyületet kapjuk, melynek olvadáspontja 198—199,5 C°. Elemzés Cj6H23N7Br203 képletre Talált: C 37,7; H4,5; N 19,1%; Számított: C 38,0; H 4,6; N 19,4%. 23. példa l-Nitro-2-metilamino-2-[4-(4-bróm-5-imidazolil)-butilaminoj-etilén A 4(i) példa szerinti eljárással 2,2 g 4-bróm-5-(4-aminobutilj-imidazolt 1,7 g l-nitro-2,2-bisz-metiltioetilénnel reagáltatunk. Termékként l-nitro-2-metiltio-2-[4-(4- -bróm-5-imidazolil)-butilamino]-etilént kapunk, melyet azután a 3(ii) példa szerinti eljárást követve metilaminnal továbbreagáltatunk. A cím szerinti terméket dihidroklorid só formájában kapjuk, melynek olvadáspontja etanolból való átkristályosítás után 157—158 C°. Elemzés C)0H16N5BrO2.2CHl Talált: C 31,0; H4,7; N 17,6; Cl 17,9%; Számított: C 30,7; H 4,6; N 17,9; Cl 18,1%. 24. példa l-Nitro-2-metilamino-2-[2-(3-amino-2-piridilmetil-tio]-etilamino]-etilén A 4(i) példa szerinti eljárással 1,3 g 3-amino-2-(2-aminoetiltiometil)-piridint és l-nitro-2,2-bisz-metiltioetilént (1,15 g) reagáltatunk. Termékként l-nitro-2-metiltio-2-[2-(3-amino-2-piridilmetiltio)-etiIamino]-etilént kapunk, melyet a 3(ii) példa szerinti eljárással továbbreagáltatunk metilaminnal. Ily módon a cím szerinti vegyületet kapjuk, melynek olvadáspontja etanolból való átkristályosítás után 130,5—132 C°. Elemzés CnH17N502S Talált: C 46,0; H 6,0; N 24,9; S 11,5%; Számított: C 46,0; H 6,0; N 24,7; S 11.3%. Szabadalmi igénypöntok 1. Eljárás (I) általános képletű 1,1-diaminoetilén-származékok előállítására — e képletben X és Y egymással egyező vagy egymástól eltérő lehet és mindegyik hidrogénatomot, nitro-, vagy cianocsoportot jelent, azzal a megkötéssel, hogy mindkettő egyidejűleg nem jelenthet hidrogénatomot, R hidrogénatomot, rövidszénláncú alkil-csoportot vagy Hét (CH2)m—Z—(CH2)n — általános képletű csoportot jelent, ahol Z kénatomot vagy metilén-csoportot képvisel, m 0, 1 vagy 2 értékű szám, és n 2 vagy 3 értékű szám azzal a megkötéssel, hogy m és n összege 3 vagy 4 lehet, Hét 4-imidazolil-, 2-piridil-, 2-tiazolil- vagy 3 izotiazolil-csoportot képvisel, ahol a gyűrű adott esetben metilcsoporttal, halogénatommal vagy amino-csoporttal lehet helyettesítve, azzal jellemezve, hogy valamely (XIII) általános képletű vegyületet — mely képletben B valamely RNH- vagy R'NH- képletű csoport, ahol R1 egy Hét—(CH2)m—Z—(CH2)náltalános képletű csoportot jelent, X, Y, R, Hét és Z, m és n jelentése a fenti, Q kénatomot, R2 pedig rövidszénláncú alkil-csoportot képvisel — valamely D vegyülettel reagáltatunk, ahol D egy R'NH2 vagy RNH2 képletű vegyület, azzal a megszorítással, hogy amennyiben B egy RNH-csoport, D-nek R'NH2 vegyületnek kell lennie. (Elsőbbsége: 1974. május 16.) 2. Eljárás (I) általános képletű 1,1-diaminoetilén-származékok előállítására — e képletben X és Y egymással egyező vagy egymástól eltérő lehet, és mindegyik hidrogénatomot, nitro- vagy cianocsoportot jelent, azzal a megkötéssel, hogy mindkettő egyidejűleg nem jelenthet hidrogénatomot, R hidrogénatomot, rövidszénláncú alkil-csoportot, vagy Het(CH2)m—Z—(CH2)n— általános képletű csoportot jelent, ahol Z kénatomot vagy metiléncsoportot képvisel, m értéke 1, n értéke 2, Hét 4-imidazolil-, 2-piridil-, 2-tiazolil- vagy 3-izotiazolil-csoportot képvisel, ahol a gyűrű adott esetben metil-csoporttal, halogénatommal vagy amino-csoporttal lehet helyettesítve — azzal jellemezve, hogy valamely (XIII) általános képletű vegyületet — mely képletben B valamely RNH- vagy R*NH- képletű csoport, ahol R1 egy Hét—(CH2)m—Z— —CH2)n— általános képletű csoportot jelent, X, Y, R, Hét, Z, m és n jelentése a fenti, Q kénatomot, R2 pedig rövidszénláncú alkil-csoportot képvisel — valamely D vegyülettel reagáltatunk, ahol D egy R'NH2 vagy RNH2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
