172295. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizálására
5 172295 6 Az alumíniumalkil-komponens [AI(i-C4H9)3] mennyisége a 3. példában 0,0171 mól, a 4. példában 0,0290 mól és az 5. példában 0,03 mól. 5 A másik katalizátor-komponenst a következőképpen állítjuk elő: 25 g klórozott Si02-t (10,2% klór), amelyet 600 m2/g felületű Si02-ből kaptunk, 70 ml TiCl4-ben 1,450 g Mn2(CO)10-zel 6 órán át forralunk. A terméket szűrjük, 10 mossuk és szárítjuk. A kapott termék Ti-tartalma 6,33%, Mn-tartalma 1,20%, Cl-tartalma 16,33%. 6—9. példa Az alábbiakban ismertetett módon előállított katalizátor-komponens alkalmazásával a következő kísérleteket hajtjuk végre polimerizációs próbaként 2 óra alatt: Példa Kát. mg PH2/Pc2H4 mf2i16 MF!1iS mf21,6/mi-2>16 polimer g ppm Ti ppm Mn +Ti 6 135 5/10 0,055 3,496 63,56 203 46,5 72 7 220 10/10 0,935 42,064 44,99 255 60,5 93 8 239 10/5 4,064 168,49 41,41 90 186 288 9 242 15/5 18,22 679,37 37,3 68 249 385 Az alumíniumalkil-komponens [Al(i-C4H9)3] mennyisége a 6. példában 0,0135 mól, a 7. példában 0,022 mól, a 8. példában 0,0239 mól és a 9. példában 0,02342 mól. A másik katalizátor-komponenst a következőképpen állítjuk elő : Gamma Al203-t (230 m2/g) az előzőekben ismertetett reaktorban klórozunk. A klór-tartalom 7,28%. Ebből a klórozott alumíniumoxidból 5,5 g-ot 50 ml TiCl4-ben szuszpendálunk, 1,1 g Mn2(CO)10-zel együtt és a reakció keveréket 6 órán át visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Szénhidrogénekkel végzett mosás és vákuumban való szárítás után a termék Ti-tartalma 7,03%, Mn-tartalma 3,77%, Cl-tartalma 23,64%. Hasonló eredményeket érünk el a polimerizációs reakciónál, ha hordozóként klórozott Ti02-ot vagy Zr02-ot alkalmazunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás alfa-olefinek, különösen etilén polimerizálására, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt valamely oldószerben olyan katalizátor-rendszer jelenlétében végezzük, amelynek egyik komponense alumíniumtrialkil, a másik pedig a periódusos rendszer 1IIA—IVA oszlopába tartozó fém előzetesen klórozott oxidja, amely mangán(II)-kloridot és titán(lII)-kloridot tartalmaz, mimellett a hordozóanyag klór-tartalma 5—15% és az alumíniumtrialkil és a hordozóanyag aránya 0,01—0,03 milligrammatom Al/gramm hordozó, a titán(lIl)-klorid és a hordozóanyag aránya 0,2—4 milligrammatom Ti/gramm hordozó, és a mangán(II)-klorid és a hordozóanyag aránya 0,1—2 milligrammatom Mn/gramm hordozó. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy fémoxidként sziliciumdioxidot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy fémoxidként alumíniumoxidot alkalmazunk. 4. Az előző igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt szénhidrogén oldószer jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt 60 és 120 C° közötti hőmérsékleten és 1—30 atm nyomáson hajtjuk végre. 25 30 35 40 45 50 1 db rajz A kiadásért felel : a Közgazdasági de Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.6719.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
