172294. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor-komponens előállítására
5 172294 6 4. példa 85 g, az 1. és 2. példákban használt Si02—A1203 keveréket kemencében 24 órát melegítettünk 400 °C-on, majd 200 ml hexánban oldott 4,0 g Mn2(CO)10-el impregnáltuk. Az oldószert forgó elpárologtatóban távolítottuk el, és a kapott narancssárga szilárd anyagot visszafolyó hűtő alatt forraltuk TiCl4-ban 6 óra hosszat. A leszűrt ibolyaszínű anyag, amelyet hexánban mostunk, a következő elemzési adatokat eredményezte: Ti 5,73% Mn 1,35% Cl 12,60% A termékből 169 mg-ot használtunk fel standard polimerizációs próbában 13 atm H2 és 8 atm C2H4 nyomás mellett, 151 g polietilént kaptunk, amelynek melt indexeit: MF2 16 =0,350, MF2i 6 = 15,68 voltak, MF216/ /MF2j16 = 44, viszkozitása [•/)] = 3,3 dl/g-nak adódott Mn + Ti tartalma pedig 79 ppm-nek, amiből a Ti 64 ppm volt. 5. példa 416 mg 4. példában leírt terméket használtunk standard polimerizációs eljárásban Ph2/Pc2h< = 10/5 atm nyomásarány mellett, aminek eredményeként 55 g polietilént nyertünk. A termék melt indexe MF216 =5,16, MF216 = 211,6 volt az MF216/MF2t6 =41, a viszkozitás [vjjJeLun = 1.6 dl/g. Az együttes Ti + Mn tartalom 229 ppm volt, amiből a Ti 185 ppm. 6. példa 260 mg 4. példa szerinti katalizátort használtunk fel egy standard polimerizációs próbában azzal a módosítással, hogy az Al(i-C4H9)3-t AlEt2Cl-al helyettesítettük és Ph2/Pc2h4 = 10/10 atm nyomásarány mellett dolgoztunk. 120 g polimert nyertünk, amelynek melt indexe MF2,ij =0,135, MF21>6 = 8,727 volt MF21>6/MF2>16 = = 64, viszkozitása pedig [ijliiLlín = 3,5 dl/g-nak adódott. Ti + Mn tartalma 153 ppm-nek, amiből a Ti 124 ppm volt. 7. példa 25 g finoman porított MgO-t kemencében egy éjszakán át szárítottuk, majd 1,5 g Co(CO)g 100 ml hexános oldatával reagáltattuk. Ezután az oldószert forgó bepárlóbaneltávolitottuk.a maradékot pedig ^-atmoszférában 100 ml TiCl4-ban 8 órán át reflux alatt forraltuk. Egy lila port kaptunk, amelyet forrón szűrtünk, hexánnal többször átmostuk, végül vákuumban szárítottuk. A por összetétele: Ti 3,70% Co 1,55% Cl 31,15% A termékből 31 mg-ot használtunk fel egy standard polimerizációs próbában 10 atm H2 és 10 atm C2H4 nyomás mellett. 250 g polietilént kaptunk, amelynek melt indexe MF^,« =0,869, MF21>6 =34.97 volt. MF2i,6/MF2,i6 = 40.2, viszkozitása = 1,92 dl/g, együttes Ti + Co tartalma pedig 6,5 ppm volt, amiből a titán 4,6 ppm. 8. példa Kereskedelmi MgO mintát vízben 80 °C-on 4 óra hosszat hidratáltunk, majd 400 °C-on kemencében, levegőben 24 órát szárítottuk. Az így keletkezett MgO-ból 20 mg-ot 1,2 g 100 ml hexánban oldott V(CO)4Cp-el impregnáltunk, majd az oldószert forgó szárítóban eltávolítottuk. A száraz maradékot forró TiCl4-ban (100 ml) reflux alatt melegítettük 4 óra hosszat. Az ibolyaszínű terméket leszűrtük, mostuk majd vákuumban szárítottuk, összetétele a következő volt: Ti 3,31% V 0,58% Cl 35,23% A kapott katalizátorból 20 mg-ot használtunk fel egy standard polimerizációs eljárásban PH2/Pc2h< — 10/10 nyomásarány mellett. 235 g polietilént nyertünk, amelynek melt indexe MF216 = 1,203, MF216 =49,03 volt, MF216/MF2I6 =40,8Í viszkozitása hÜewfn = = 1,90 dl/g és 3,3 ppm Ti + V-t tartalmazott, amiből a Ti 2,8 ppm volt. 9. példa G20 MgO-t kezeltünk a 8. példában leírt módon, majd 100 ml TiCl4-ban melegítettük reflux alatt 4 óra hosszat. A kapott fehér terméket leszűrtük, mostuk, majd vákuumban szárítottuk, összetétele a következő volt: Ti 1,43% Cl 31,62% Az így kapott katalizátorból összehasonlítás kedvéért 42 mg-ot használtunk fel egy standard polimerizációs próbában a 8. példában leírt módon. 81 g polietilént nyertünk, amelynek melt indexe MF216 = 1,86, MF216 =44 volt, MF216/MF2 I6 =36,3, viszkozitása = 2,73 dl/g Ti tartalma pedig 7,4 ppm-nek adódott. 10. példa A 3. példában is alkalmazott G25 Si02-t dehidratáltunk xilolos azeotropos desztillációval, majd 2 ml 100 ml hexánban oldott AlEtCl2-al reagáltattuk. A szuszpenzióba ezután 1,0 g V(CO)4Cp-t adtunk, majd az oldószert forgó szárítóban eltávolítottuk. Az így kapott anyagot forró TiCl4-ban reflux alatt melegítettük 6 óra hosszat. Szűrtük, hexánnal mostuk, végül vákuumban szárítottuk az ibolyaszínű terméket, amelynek összetétele a következő volt : Ti 2,97% V 0,86% Al 1,90% Cl 8,59% Az így készített katalizátorból 192 mg-ot használtunk fel egy standard polimerizációs eljárásban Ph2/Pc2h2 = = í2um nyomásarány mellett. 96 g polietilént kaptunk, amelynek melt indexe MF2 í6 =0,335, MF2I>6 = 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
