172288. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzofenon-származékok előállítására

5

172288

6

5 atmoszféra túlnyomáson tartjuk. A reakció végére a hőmérséklet 105 C°-ra emelkedik. A reakció lejátszódása után a fölösleges ammóniát ledesztilláljuk, majd a desztilláció közben 80 C°-ra visszahűlt reakcióelegyet 5 C°-ra hűtjük. A kivált sárga, kristályos terméket szűr- 5 jük, 150 ml vízzel mossuk, 105 C°-on szárítjuk.

Kitermelés: 34,8 g (93%) 2-amino-4'-fluor-5-nitro-benzofenon Op.: 168—171 C°

Rf. =0,81

Elemanalízis a C13H9N203F összegképletre Számított: C=59,4%; H=3,6%; N = 10,7%;

Talált : C = 59,4% ; H = 3,6% ; N = 10,6%.

A kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával az 1. példa szerint állítjuk elő a 4'-metoxi-3-nitro-4- -aminobenzofenont (Op. = 162 C°, Rf. = 0,74) és a 3',4'-dimetil-3-nitro-4-amino-benzofenont (Op. 139—

141 C°, Rf. =0,78); a 2. példa szerint állítjuk elő a 20 4'-metil-3-nitro-4-amino-benzofenont (Op. = 144 C°,

Rf. =0755) és a 3-nitro-4-amino-4'-fluor-benzofenont (Op. = 198—200 C°, Rf. =0,70); és a 3. példa szerint állítjuk elő a 2-amino-5-nitro-benzofenont (Op. =

157—158 C°, Rf. =0,81) valamint a 3-nitro-4-amino- 25 -4'-klór benzofenont (Op. = 199—200 C°, Rf. =0,755).

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás az (I) általános képletű benzofenon-származékoknak — e képletben

R| jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkilcsoport,

R2 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, vagy 1—4 szénatomos alkil- vagy alkoxicsoport,

10 Y, és Y2 jelentése különbözően nitro- vagy aminocsoport —

valamely (”) általános képletű vegyület—e képletben R] és R2 jelentése a fenti,

X, és X2 jelentése különbözően halogénatom vagy 15 nitrocsoport —

ammonolízisével történő előállítására, azzal jellemezve, hogy az ammonolízist víz jelenlétében végezzük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizet alkalmazunk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 50—100 mól% mennyiségben vizet tartalmazó víz—1—5 szénatomos alifás alkohol elegyet alkalmazzuk.

4. Az 1. és 3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1—5 szénatomos alifás alkoholként i-propanolt használunk.

30

1 db ábraoldal

A kiadásírt léid: a Közgazdasági ás Jogi Könyvkiadó igazgatója

79.6718.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Feldós vezető: Benkő István igazgató