172246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórecetsavas sók előállítására
tetraklorid, diklóretilén. Az utóbbi foganatosítási mód egyes esetekben a találmány szerinti eljárás üzemszerű alkalmazásánál előnyökkel jár. A javasolt eljárás különleges előnyeként említjük azt, hogy a viszonylag hosszú tartózkodási idő ellenére a folyamat gazdaságossága mégis biztosítható. A fluidizációs technika egyszerű berendezések üzemeltetését teszi lehetővé, amelyek karbantartási és javítási igénye még nagyobb berendezések esetében is alacsony. A reaktorokat több lépésben egymás után kapcsolhatjuk vagy csoportosan elrendezett reaktorokat alkalmazunk, ezáltal az eljárás egyszerűsíthető, mert például egy csoportot képező több reaktor esetében a gázáramot egymás után kapcsolhatjuk. A csoportos berendezések üzemeltetése azért is előnyös, mivel a kiszolgáló személyzet létszáma csökkenthető. A klórecetsav alkalmazástechnikai tulajdonsága nagymértékben függ annak tisztaságától és szemcsefinomságától. A viszonylag nagy víztartalmú és nagy szemcsefinomságú termékek összecsomósodásra hajlamosak. Az összecsomósodott só továbbfeldolgozása már nehézségekkel jár, például nehezen oldódik, még akkor is, ha vízzel alaposan elkeverjük. Az összecsomósodott termék hosszú oldódási ideje miatt még az oldódás bekövetkezése előtt, részleges hidrolízis történik. Ennek következménye a továbbfeldolgozott termékek esetében a hozamveszteség. A találmány szerinti jól gördülő sók víztartalmát 0,5 súly%, alkálifém-, alkáliföldfém- vagy ammóniumklorid tartalmát előnyösen 0,5 súly%, inkább azonban 0,2 súly% alatt kell tartani. A só szemcsefinomságát például a következő módon szabályozzuk : Szemcsefinomság mm-ben >0,40 <20% 0,40—0,20 20—40% 0,20—0,063 50—70% <0,063 <10% Említésreméltó az, hogy a találmány szerinti eljárás sokirányúan változtatható. A mindenkori kiindulóanyagok (például egyrészt a mono-, di- vagy tri-klór- 40 ecetsav, másrészt az alkálifém- vagy alkáliföldfémoxidok, hidroxidok vagy karbonátok vagy az ammónia megfelelő származékai bázisos reakciókomponensként) kiválasztása, ezek alkalmazása (például szilárd, folyékony vagy gázalakban) vizes oldatban illetve vízben vagy 45 más folyadékban szuszpendálva változtatható, emellett még az egyéb reakciókörülmények is tág határok között módosíthatók. 5 1. példa (1. folyamatábra) Monoklórecetsavas nátriumsó előállítása ipari berendezésben (folyamatos munkamódszer) Üvegből vagy zománcozott acélból készült 4 m hosszú és 250 mm átmérőjű 1 fluidizációs reaktorba a 2 szitafenéken a 3 vezetéken és a 4 melegítőn keresztül levegőáramot (körülbelül 40 m3/h) fúvatunk be. Fluidizált termékként körülbelül 12 kg monoklórecetsavas nát- 60 riumot alkalmazunk. Az 5 vezetéken keresztül 3,3 kg/h folyékony, 20 súly% vizet tartalmazó monoklórecetsavat poriasztunk be és ezt a 6 tárolótartályból a 7 szállítócsigán keresztül az 1 reaktorba vezetett 1,5 kg/h mennyiségű kalcinált szóda felületén eloszlatjuk. Az 65 áramlási sebesség csökkentésére alkalmazott kónikusan táguló 8 pihentető edényben a gázárammal kihordott finom komponensek leválasztódnak és az 1 reaktorba visszahullanak, míg a levegőárammal magával ragadott 5 finomszemcséket a 9 vezetéken keresztül a 10 ciklon leválasztóban leválasztjuk. Az elvezetett gáz, levegőszéndioxid, a 11 vezetéken keresztül távozik. A 10 ciklonleválasztóban összegyűlt, szilárdanyag részeket a 12 zsilipen keresztül szakaszosan a 13 vezetéken keresz- 10 tül bevitt szódához adagoljuk. A fluidizációs reaktort a reakció szempontjából előnyös, körülbelül 90 °C- hőmérsékletre állítjuk be. A hőmérséklet és a nyomás ‘ mérésére az 1 reaktor teljes hosszában 14 csőcsonkokat helyezzük el. A semlegesítési hő elvezetése adott esetben 15 a 15 hőcserélőn keresztül is történhet, amelyet a 16 körfolyamatos vezetéken és a 17 szivattyún keresztül hőátadó folyadékkal üzemeltetünk. A 16 körfolyamatos vezeték ezenkívül a berendezés üzembe helyezésekor a reakciótermék előmelegítésére szolgál. A hő elvezetésére 20 a 18 hűtőt, hő hozzávezetésére pedig a 19 melegítőt alkalmazzuk, amelyet tetszés szerint változtathatunk. A kezdetben előkészített nátriumkarbonáton és körülbelül 4 órás üzemeltetési idő után (nátriumkarbonát hozzáadása nélkül) végtermékből álló szilárd fluidizált 25 termék (körülbelül 12 kg), hőmérséklete körülbelül 98 °C, amelyet a 15—19 elemekből álló hőcserélő rendszer segítségével fenntartunk és a 14 hőérzékelővel szabályozunk. A fluidizált ágyat a befúvatott levegővel mozgásban tartjuk. 20 ürítőcsigával 3,2 kg/h monoklór- 30 ecetsavas nátriumot elvezetünk. A hozam: csaknem kvantitatív, a termék analízise a következő: monoklórecetsavas nátrium: körülbelül 99 súly%; 172246 o 35 nátriumklorid : - 0,3 súly%; víz: 0,2súly%; monoklórecetsav : 0,2 súly%; pH: 5,8. 2. példa Monoklórecetsavas nátriumelőállítása, laboratóriumi berendezésben a) Szakaszos munkamódszer (2. ábra) A 2. ábra szerinti kísérleti berendezés az 1. ábra szerinti szerkezethez hasonló és lényege egy köpennyel ellátott hűthető csőből álló 21 fluidizált reaktor, amely 50 1 méter hosszú és 50 mm belső átmérőjű üvegcső. A reaktor fluidizált ágy bevezetésére szolgáló fenékrésze, a 22 zsugorított üveg. A 21 reaktor fölött a kónikusan bővülő 8 pihentetőedény helyezkedik el a legfinomabb szemcsefinomságú komponensek leválasztására és a 21 55 reaktorba való visszavezetésére. A 10 reaktor után kapcsolt porleválasztóval a legfinomabb szemcséjű komponensek a folyamatból kizsilipelhetők. A monoklórecetsavas nátriumsó szakaszos előállításához a 21 reaktorba 410 g vízmentes szódát készítünk elő és ehhez 80—120 °C hőmérsékleten a 23 vezetéken bevezetett 2,2 m3/h mennyiségű nitrogénnel mint fluidizáló közeggel a szódát felkavarjuk. A 80 °C-on tartott 24 előtétedénybe 1150 g megolvasztott monoklórecetsavat a 25 vezetéken keresztül bevezetünk, ennek gőzeit a fluidizált ágy üzemeltetéséhez használt gázzal együtt a 3
