172246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórecetsavas sók előállítására
SZABADALMI 172246 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS JÉ Í| Bejelentés napja: 1975. VII. 4. (HO—1814) Nemzetközi osztályozás: lllf Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság 1974. VII. 6. (P 24 32 567.5) C 07 C 53/16 Közzététel napja: 1978. I. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1979. V. 31. V / . / ! . " í ^ Feltalálók: Tulajdonos: dr. Scholz Harald oki. vegyész, Erfstadt Lechenich, Hoechst AG„ Frankfurt/Main, dr. Koenig Günter oki. vegyész, Gersthofen, Német Szövetségi Köztársaság dr. Hundeck Joachim oki. vegyész, Bonn, Burkhardt Walter laboráns, Hermülheim, Pietsch Wilfried laboráns, Kerpen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás klórecetsavas sók előállítására 1 A klórozott ecetsavak sóinak, főként a mono- és a di-klórecetsav nátriumsóinak fontos technikai jelentőségük van. A vegyületek előállítására számos eljárást dolgoztak ki, melyek lényegében a klórozott ecetsavaknak megfelelő bázisokkal történő semlegesítésén alapszanak. Ezeknél az eljárásoknál kiindulóanyagként a tiszta savat szilárd, olvasztott vagy vízben oldott alakban alkalmazzák, a bázis pedig alkálifém- vagy alkáliföldfémvagy ammóniumhidroxid vagy -karbonát. Az említett bázisos anyagokat szilárd, vizes oldat vagy szuszpenzió alakjában reagáltatják. A reakciókörülményeket úgy kell megválasztani, hogy a klórecetsav sóinak utóreakciói messzemenő módon kiküszöbölhetők legyenek. Ezek a vegyületek ugyanis víz jelenlétében ismert módon már a reakcióelegy helyi fölhevülése esetén könnyen pirolízist szenvednek, és így az alábbi reakcióegyenlet szerint a nátriumkloriddá és poliglikoliddá alakulnak át: C1CH2—COONa-------► NaCl + — (CH2—COO)n. n Megfelelő mennyiségű víz jelenlétében és a reakcióhőmérséklet emelése esetén a hidrolízis, például az alábbi reakcióegyenlet szerint, fokozódik: CljC—COONa + H20——-CljCH + NaHC03. A vázolt bomlási reakciókat azzal igyekeztek ellensúlyozni, hogy a kiindulóanyaghoz kevés vizet adtak, illetve a reakcióelegyhez hozzáadott vagy a semlegesítésnél képződött vizet azonnal elvezették, a reakcióhőmér-2 sékletet a lehető legalacsonyabb értéken tartották és a reakcióidőt is rövidre állították be, vagy a vizes közegben történő semlegesítésnél meghatározott pH-tartományban dolgoztak. 5 A 860 354 és a 871 890 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírások szerint, például a következő reakcióegyenlet értelmében 2 C1CH2—COOH + Na2C03-2 C1CH2—COONa+ J0 +co2+h2o a kristályos vagy megömlesztett mono-klórecetsavat sztöchiometrikus mennyiségű vízmentes alkálifémkarbonáttal elkeverik, és alacsony hőmérsékleten hosszú ideig őrlik, majd a reakció teljessé tétele céljából oldó- 15 szerbe — célszerűen a megfelelő alkálifémklóracetát anyalúgjába — viszik be. Alternatív módon a reakciókomponenseket körülbelül 70 °C-on gyorsan reagáltatják és a reakciót teljessé teszik, ezzel egyidejűleg pedig vízmentesítést végeznek. A 871 890 számú német szö- 20 vetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint körülbelül 30 perces tartózkodási idő után 1 súly/i, víztartalmú és 0,24 súly% nátriumklorid-tartalmú alkálifémklóracetát állítható elő. A 2 613 220 számú egyesült államokbeli illetve az 25 ennek megfelelő 706 440 számú brit szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet diklórecetsavas sók előállítására, amelynél például kalcinált szódát 60 °C-on 1 óra leforgása alatt technikai minőségű triklórecetsavval reagáltatnak (az eljárást mindenkor a szabadalmi leírások 30 VI. példáj a szerint végzik). 172246 1
