172192. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldódó, etanolos oldatban lévő kamillakoncentrátum előállítására
3 172192 4 (vagyis a fehérjék és egyéb növényi eredetű anyagok kicsapódását) elkerülhetjük. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint az alábbiakban ismertetettek szerint járunk el. Az illóolaj előállítására a nyers kamillavirágot 1000 1-es rozsdamentes acélüstbe töltjük, amely rozsdamentes acélból készült páracsőhöz és hűtőhöz kapcsolódik. A desztillációt közvetlen vízgőzbevezetéssel végezzük. A gőz nyomása 6—10 atm., célszerűen 8 atm. A desztillátum áramlási sebessége célszerűen 60 l/ó. Desztillációs idő célszerűen 24 óra. Az átdesztillált olajat a vele hozott víztől Deville-palackból (Dr. Schulek Elemér és Dr. Szabó Zoltán László: A kvantitatív analitikai kémia elvi alapjai és módszerei, 554. o., VI. 20. ábra) és hajlított üvegcsőből készült olajleválasztó edényben különítjük el. A kapott illóolaj azuléntartalma a kamilla termesztési helyétől, a talaj minőségétől, az éghajlati viszonyoktól. a szedés idejétől és nem utolsósorban a növény fajtájától függően 10—15%. Az illatanyagok előállításának céljából a kamilla-drogot (amelyet úgy kapunk, hogy a nyers, kézzel fésült kamillavirágot szárítóberendezésben légszárazra, azaz 12—15% nedvességtartalmúra megszárítjuk) diklórmetánnal extraháljuk. Alkalmazott berendezés: 4 db 2000 1-es extraktor. Az extrakció szobahőmérsékleten történik. A kapott extraktumot táskás szűrőn szűrjük, majd első lépésben 1600 literes zománcozott autoklávban pároljuk be, célszerűen 50 °C-on. Az oldószernyomokat vákuumbepárlón távolítjuk el. Az oldószermentesített kivonatot 5—10- szeres mennyiségű 960/o-os etanolban oldjuk, majd az oldatot ismert módon szűrjük. A diklórmetános extrakció előnye, hogy míg etanolos kivonatnál az alapanyagtól függően 5—6%, itt 30—40% az illatanyagoknak megfelelő illóolajtartalom. Az ízanyagokat az illóolaj-leszedéssel térben és időben azonosan, vizes kivonás, majd annak betöményítése után etanolos kivonással állítjuk elő. Az illóolaj előállításánál már leírt 1000 1-es, rozsdamentes acélból készült üst aljából leengedjük a kondenzvizet, amely a tulajdonképpeni vizes kivonat. Ezt 30—40 torr nyomáson 40—60 °C-on 45—50%-os szárazanyagtartalomra állítjuk be. A kapott kivonatot 400 literes keverőlapáttal ellátott üstben 8—12-szeres mennyiségű 80%-os etanollal keverjük két órán át. Ezután ülepítjük, majd leengedjük. Az ízanyagok és illatanyagok etanolos kivonatát —20 °C és —30 °C közötti hőmérsékleten 16—24 órán át hűtjük, majd hűtés után szupercentrifugán tisztára szűrjük. Az így kapott szűrlethez hozzáadjuk az illóolajat is úgy, hogy a végtermékben a diklórmetános kivonat etanolos oldatának és a vizes kivonat etanolos oldatának aránya 1:100 legyen és ez az elegy tartalmazzon 0,03—0,06% illóolajat. Az így kapott végtermék alkoholtartalma 65—70% és szárazanyagtartalma 3—6%. A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példával kívánjuk megvilágítani. Példa 100 kg nyers kamillavirágot rozsdamentes acélüstbe töltünk, majd 10 atm. nyomású vízgőzzel vízgőzdesztillálunk. Az üst felső részéről leszedjük Deville-palackban az illóolajat, amely tartalmazza a hatóanyagot. Az illóolajat víztelenítjük úgy, hogy nátriumszulfáton átszűrjük. Az üst alsó részéről leszedjük a vizes kivonatot, majd ezt 30—40 torr nyomáson és 50 °C-on 48% szárazanyagtartalomra állítjuk be vákuumbepárlón. Az így kapott 20 kg-nyi koncentrátumból 7,5 g-ot keverés közben 75 ml 80%-os etanolban feloldunk, majd a kapott oldatot szűrjük. Ezzel egyidejűleg 10 kg száraz kamillavirágot, azaz kamilla-drogot 50 liter diklórmetánnal szobahőmérsékleten extrahálunk. A kapott extraktumból a diklórmetánt lehajtjuk, majd az oldószernyomokat 35 torron 50 °C-on eltávolítjuk. A kapott 1 kg-nyi kivonatból 0,06 g-ot 0,6 ml 96%-os etanolban feloldunk, majd az így kapott oldatot szűrjük. A 75 ml-es és a 0,6 ml-es szűrletet összeöntjük, majd 20 órán keresztül —25 °C-on hűtjük. Hűtés után szupercentrifugán (FC—100 típus, gyártja a Budapesti Vegyipari Gépgyár) szűrjük és etanoltartalmát 70%-osra beállítjuk. Az 50 ml-nyi oldathoz ezután 0,025 g 10% azuléntartalmú illóolajat keverünk végtermék előállítása céljából. A kapott termék organoleptikus vizsgálatának (amelyet úgy végzünk, hogy a termékből egy mokkáskanálnyi mennyiséget 1 deciliter 30 ° C-os vízben oldunk, majd az így kapott vizes oldatot vizsgáljuk) tanúsága szerint úgy ízre, mint illatra megközelíti a természetes kamillateát, közelebbről íze édeskés, kamilla jellegű, míg szaga édeskés, fűszeres, szárított növényre emlékeztető, enyhén kamilla illatú. Illóolaj tartalma 0,1% nagyságrendű (a szokásos főzött kamillatea illóolaj tartalma 0,03% körüli), míg a belőle az előzőekben említett vizes oldással készült tea illóolajtartalma 0,08" o körüli. A találmány szerinti eljárással előállított kamillakoncentrátum vízzel hígítva felhasználható száj öblögetésre, hajápolásra és bőrápolásra, illetve tetszés szerint ízesítve teaként fogyasztható. Szabadalmi igénypont Eljárás vízben oldódó, etanolos oldatban levő kamillakoncentrátum előállítására Matricaria chamomillae L. virágjából a kamillaolaj vízgőzdesztillációjával végzett elkülönítése s ezzel egyidejűleg az ízanyagok vizes kioldás útján való elkülönítése, majd az utóbbi vizes oldat csökkentett nyomáson történő bepárlása és a kapott szárazanyag etanolos oldása útján, azzal jellemezve, hogy kamilla-drogot diklórmetános extrakciónak 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
