172170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszformetilglicin előállítására
3 172170 4 mérsékleteken is dolgozhatunk és a nyomást olyan értéken tartjuk, hogy folyadékfázist tudjunk biztosítani. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél alkalmazott nyomás tág határok között mozoghat. így a molekuláris oxigént tartalmazó gáz nyomása 0,5 kg/cm2 és 200 kg/cm2 között változhat vagy ennél nagyobb is lehet. A kényelem kedvéért előnyös, ha a reakciót 0,5 kg/cm2 és 200 kg/cm2 közötti nyomáson hajtjuk végre. Még előnyösebb, ha a reakciót 1 kg/cm2-től 7 kg/cm2-ig terjed nyomáson végezzük. Az imino-diecetsav vizes oldatának molekuláris oxigént tartalmazó gázzal és aktivált szénnel való érintkeztetési módja nagy mértékben változhat. így például az imino-diecetsav-oldatot olyan zárt tartályba tehetjük, amely szabadtérrel rendelkezik, ahol molekuláris oxigén helyezkedik cl, miközben a reakcióoldatot erőteljesen rázzuk vagy keveréssel mozgatjuk, vagy a molekuláris cpcigént tartalmazó gázr |tbuborékoltatjuk az oldaton, amely aktivált szenet tartalmaz vagy egy csőszűkületen, illetve egv olyan csövön vezetjük keresztül, amelyben frittelt elosztó van elhelyezve. Az érintkeztetést valamely csőalakú folyamatos üzemű reaktorban, amely aktivált szénnel van töltve, szintén végrehajthatjuk. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél csupán az a követelmény, hogy a molekuláris oxigént tartalmazó gázt érintkeztessük az említett N-foszfonometilimino-diecetsav vizes oldatával, amely aktivált szén katalizátort tartalmaz. A reakció úgy is végrehajtható természetesen, hogy az említett imino-diecetsav vizes oldatát megfelelő körülmények között állás közben érintkeztetjük'levegővel annak érdekében, hogy a kívánt terméket kapjuk. Ilyen esetben azonban a kapott termék mennyisége nagyon kicsi. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél előnyös, ha az N-foszfonometilimino-diecetsav megközelítőleg telített, vizes oldatát alkalmazzuk és olyan reakcióhőmérsékleten dolgozunk, amely megfelel a reakció végrehajtásához és elegendő terméket biztosít, így például körülbelül 1 súly% eléréséhez 25 C°-on, körülbelül 4 súly% eléréséhez 95 C°-pa és körülbelül 10 súly% eléréséhez 150 C°-on dolgozunk. Használhatunk természetesen nagyon híg, például 0,lsúly%-os vizes N-foszfonometilimino-diecetsav-oldatot is, ez azonban megnehezíti a termék kinyerését. Alkalmazhatunk természetesen túltelített oldatokat is, ilyen oldatok használata azonban nem kívánatos, mivel a kiindulási anyag kicsapódhat a reakció folyamán, emiatt a reakció végrehajtása sokkal nehezebb és a termék elkülönítése sokkal körülményesebb. Az alkalmazott molekuláris oxigéntartalmú gáz menynyisége széles határok között változhat. A legjobb hozamokat természetesen akkor éljük el, ha legalább sztöchiometrikus mennyiségű oxigént használunk. A reakció könnyen végbemegy és az N-foszfonometilglicin végtermékre a legjobb hozamokhoz akkor jutunk, ha legalább ll2 mól oxigént használunk 1 mól N-foszfonometilimino-diecetsavra- A gyakorlatban lj2 móltól 1 mólig terjedő vagy nagyobb mennyiségű oxigént használunk 1 mól N-foszfonometilimino-diecetsavra, mivel az oxigénkihasználás hatásfoka rendszerint 100%nál kisebb. i , Az itt alkalmazott „molekuláris oxigént tartalmazó gáz” megjelölésen olyan gázkeveréket értünk, amely molekuláris oxigént egy vagy több olyan hígitóanyaggal együtt tartalmaz, amely a reakciókörülmények között nem lép reakcióba az oxigénnel, sem a reakcióban résztvevő anyaggal, sem pedig a termékkel. Ilyen gázok példáiként a levegőt, oxigént, továbbá héliummal, argonnal, nitrogénnel vagy más közömbös gázokkal hígított oxigént, oxigénszénhidrogén-elegyet és hasonló gázkeverékeket említhetünk. Előnyösen legalább 20 súly% vagy több oxigént tartalmazó gázt használunk, elsősorban előnyösen azonban 90 súly% vagy több oxigént tartalmazó gázelegyek használata. Abban az esetben természetesen, ha az oxigént tartalmazó gázok más, közömbös gázokat is tartalmaznak, a nyomást növelni kell annak érdekében, hogy az oxigén egyenértékű parciális nyomását fenntartsuk a kielégítő reakciósebesség biztosítása végett. A találmány szerinti eljárás folyamán használt aktivált szénkatalizátorok jól ismertek a szakterületen és különböző márka-neveken kerülnek forgalomba. Ezeket az aktivált szeneket nagy mértékű abszorpciós képesség jellemzi gázok, gőzök és kolloid szilárd anyagok tekintetében és viszonylag nagy fajlagos felülettel rendelkeznek. Szén, faszén vagy állati szén fának, tőzegnek, lignitnek, csontnak, növényi anyagoknak, dióhéjnak vagy más természetes vagy szintetikus széntartalmú anyagoknak a szárazdesztillációjával állíthatók elő. Ezeket a szeneket azonban rendszerint „aktiválni” kell annak érdekében, hogy az abszorpciós képességük növekedjék. Az aktiválást szokásosan úgy végezzük, hogy a szeneket vízgőzzel vagy szén-dioxiddal együtt hevítjük magas (800—900 C°-os) hőmérsékleten. Ez a kezelés pórusos részecske-szerkezetet eredményez és így növekszik a fajlagos felület. Egyes esetekben nedvszívó anyagokat, így cink-kloridot és/vagy foszforsavat vagy nátrium-szulfátot adunk a szárazlepárlás vagy az aktiválás előtt az anyaghoz avégett, hogy növeljük az abszorpciós kapacitást. Az aktívszenek széntartalma körülbelül 10% csontszén esetében, körülbelül 98% egyes faszeneknél és közel 100% szerves polimerekből származó aktivált szeneknél. Az aktivált szén nem-szén anyagai az eredeti anyag jellegétől és/vagy az aktiválási folyamattól függően változnak. A szervetlen „hamu” alkotók, amelyek alumíniumot és szilíciumot tartalmaznak, gyakran nagy mennyiségben vannak jelen bizonyos alkálifémek és alkáliföldek kíséretében. Ez utóbbi csoport nagy mértékben befolyásolja az aktivált szén savas-bázisos jellegét. Egyes aktivált szenekben található szervetlen alkotók még a vas és a titán. A használt nyersanyag eredetétől és az aktiválási folyamattól függően nagy mennyiségű oxigén is lehet jelen kisebb mennyiségű hidrogén, nitrogén és kén mellett. Az oxigéntartalom szintén befolyásolja a szén savas-bázisos jellegét. Az aktivált szenek fajlagos felülete, amelyet BET- módszerrel (Brunauer—Emmett—'Teller) határozunk meg és amelynél N2-t alkalmazunk, 100 m2/g és mintegy 2000 m2/g közötti tartományban van. Az aktivált szén térfogatsúlya annak alakjától (por, illetve részecske) és az alkalmazott mérési módszertől függ. Porok esetén 0,15 g/cm2-nél kisebb és 0,6 g/cm3 vagy ennél nagyobb értékeket is mértünk. Részecskesűrűség vagy vázsűrűseg, amelyet higanybehatolásos módszerrel határozunk meg légköri nyomáson körülbelül 0,2 g/cm2-től 0,53 g/cm -'8 terjed ugyanazon mintáknál. A sűrűség-értékek természetesen a tartomány határait mindkét irányban túlléphetik, csupán tájékoztató jellegűek és a találmány oltalmi körét semmi módon nem korlátozzák. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott lakti-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
