172100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bifeniloxi-származékok előállítására

11 172100 12 Hozam: 21%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H = 524. 5. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2-metoxi-5-klór-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav­-ciklohexilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(2-metoxi-5-klór-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bife­nilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-ciklohexilészter­ből. Hozam: 22%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H = 550. 6. példa 2-/4-[2-(2-Metoxi-5-klór-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(2-metoxi-5-klór-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bife­nilből és 2-bróm-propionsav-etilészterből. Hozam: 26%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H = 482. 7. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2-metoxi-5-klór-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav Az 1., 2., 3., 4. és 5. példa szerint előállított észterekből állítjuk elő káliumhidroxiddal 1 :9 arányú víz-dioxán-elegyben szobahőmérsékleten vég­rehajtott hidrolízissel. Hozam: 75%. Olvadáspontja 184°. M+H = 468. 8. példa 2-/4-[2-(2-Metoxi-5-klór-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav A 6. példa szerint előállított megfelelő etilészter lúgos hidrolízisével állítjuk elő, amelyet 1 :9 arányú víz-dioxánelegyben káliumhidroxiddal haj­tunk végre. Hozam: 66%. Olvadáspontja 145°. 9. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2-metoxi-5-klór-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propanol 3,5 g (7 mmól) 2-metil-2-/4-[2-(2-metoxi-5-klór­-b e nzamido)-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilésztert 30 ml vízmentes éterben 0,27 g (7 mmól) lítiumalu­míniumhidriddel redukálunk, majd óvatosan hozzá­adunk 8 ml vizet, leszűrjük, a maradékot éterrel és kloroformmal mossuk, az éteres és kloroformos fázist a szűrlettel egyesítjük, és nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után visszamaradó olajat kevés éterből átkristályosítjuk. Hozam: 1,2 g (38%). Olvadáspontja 115°. M+H = 454. 10. példa 2-Metü-2-/4-[2-benzamido-etil]-bifenil4'­-oxi/-propionsav-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-(2-benzamido-etil)-4'-hidroxi-bifenilből és 2-bróm­-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 16%. Olva­dáspontja 100°. M+H = 432. 11. példa 2-Metü-2-(4-[2-(3-klórbenzamido)-etil]-15 -bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(4-klórbenzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 32%. 20 Olvadáspontja 190°. M + H = 466. 12. példa 25 2-Metil-2-/4-[2-(4-klórbenzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(4-klór-benzamido)-etü]-4'-hidroxi-bifenilből és 30 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 21%. Olvadáspontja 150°. M+H = 466. Mszámito tt= 465,98. 13. példa 35 2-Metil-2-/4/-[2-(2-metoxi-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 40 4-[2-(2-metoxibenzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 11%. Olvadáspontja 74-75°. M+H = 462. Mszámított =461,57. 45 14. példa 2-Metil-2-/4-[2-(4-metil-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter 50 Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(4-metilbenzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 17%. Olvadáspontja 214°. M + H = 446. 55 Mszámíto tt= 445,57. 15. példa 2-Metil-2-/4-[2-(4-fluor-benzamido)-etil]-60 -bifenil4'-oxi/-propionsáv-etilészter Az 1. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(4-fluor-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 65 20%. Olvadáspontja 135°. 6

Next

/
Oldalképek
Tartalom