172086. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil és egyéb monoetilén kötést tartalmazó telítetlen vegyületek kopolimerjeinek előállítására tömbpolimerizációval

172086 10 technológiai műveletek kombinációjával végezzük. A lehűtött szilárd keveréket ezután megőröljük (például tűtárcsás malomban) és szitáljuk, amikor a kívánt részecskeméretű porhoz jutunk. 0,35 mm lyukméretű szitán átszitálható termék fluidizált 5 ágyas berendezésekben, 0,07 és 0,35 mm lyukméretű szitán átszitálható termék elektrosztatikus fluidizált ágyas berendezésekben, 0,07 mm alatti lyukméretű szitán átszitálható termék elektrosztatikus szórásnál alkalmazható. A por alakú készít- 10 menyek keményítőjeként a polikarbonsavakat és a fentemlített sav-végcsoportot tartalmazó poliésztereket alkalmazunk. A por alakú készítményekben használható gyorsítók az epoxi-karbonsav-típusú reakció gyorsítására alkalmas vegyületek sorából 15 választhatók. Ilyen az ónoktoát, a tercier foszfinok és kvaterner foszfóniumsók, kvaterner ammóniumsók, lítiumsók, előnyösen a lítiumbenzoát és a tercier aminők, mint a benzildimetilamin, imidazolvegyületek és ezek epoxíddal alkotott adduktjai. 20 Adott esetben C), D), E) és F) komponenst tartalmazó A) és B) komponensből alkotott kopolimerek vizes emulziós készítményekben kötőanyagként alkalmazhatók. Ennek előnye az, hogy a 25 kopolimer az emulgeáló eljárástól függetlenül előállítható. Adott esetben C), D) és E) komponenst tartalmazó A), B) és F) komponensből alkotott kopolimerek kötőanyagként alkalmazhatók festékkészít- 30 menyekben felhasználható nem vizes diszperziók előállítására. A kopolimerek ugyanis könnyen diszpergálhatók alifás szénhidrogénekben, például oly módon, hogy az alifás szénhidrogén és a kopolimer felmelegített elegyét elkeverjük. 35 A fentiekben vázolt alkalmazási területeken a szokásos adalékanyagok, így a pigmentek, töltőanyagok, képlékenyítőszerek, áramlásszabályozó segédanyagok, polimerizációgátló szerek, mint a szénkátrány, alifás olajok, az aszfaltos bitumen vagy a 40 viaszok is felhasználásra kerülhetnek. A találmány szerinti eljárással lehetővé válik átlátszó, színtelen, szilárd gyanták előállítása. A termékek átlátszósága azt jelzi, hogy a termék főként valódi kopolimerből áll, mivel a vonatkozó 45 vinilészterek homopolimerjei és a polisztirol nem férnek össze, és ha ezeket a termékeket olvadáspontjuk fölé emelve elkeverik, majd lehűtik ezek opális gyantaelegyet eredményeznek. A valódi kopolimerek előállításának további bizonyítéka, hogy 50 a termék másodrendű átalakulási hőmérséklete különböző, A kopolimereknek általában egyetlen másodrendű átalakulási hőmérsékletük van, azonban polisztirol vagy vinilészter homopolimer hozzáadása esetén egy második másodrendű átalakulási hőmér- 55 séklet észlelhető. A találmány szerinti eljárással újtípusú kopolimerek állíthatók elő. Ezek a kopolimerek főként A) és B) komponensekből tevődnek össze, 60 amelyekben az A) komponens telített alifás monokarbonsav olyan vinilésztere, ahol a karboxilcsoport tercier vagy kvaterner szénatomhoz kapcsolódik és a karbonsav legalább 9 szénatomot tartalmaz. Ilyenek az előbbivel azonos A) és B) 65 komponensből álló olyan kopolimerek is, ajnelyek azonban további komponensekként F) komponenst, adott esetben C), D) és E) komponenst is tartalmaznak. A találmányt az alábbi példák kapcsán közelebbről szemléltetjük. A rész és százalék adatok súly részre és súlyszázalékra vonatkoznak. Az 1-12. példákban alkalmazott vinilészter („VeoVa" 10/10 szénatomos telített monokarbonsavak vinilésztereinek keveréke, ahol a karboxilcsoport a tercier vagy kvaterner szénatomhoz kapcsolódik. A „B iniciátor" di-tercier-butilperoxid (felezési ideje 150C°-on 0,8 óra), kereskedelmi elnevezése „Trigonox B". A 13. példában alkalmazott vinilészter („VeoVa" 911) 9-11 szénatomos telített alifás monokarbonsavak keverékével képzett vinilészter, ahol a karboxilcsoport a tercier vagy kvaterner szénatomhoz kapcsolódik. A példák során (amennyiben nem más reakciókörülmények vannak meghatározva) az alábbi módon járunk el: Keverővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel, nitrogénbevezető csővel és melegítő köpennyel ellátott 1 literes gömblombikban, amely adagolószivattyúval van összekapcsolva, beadagoljuk a megjelölt adagot, majd 85C°-ra felmelegítjük. Ezután a további komponensek elegyét fokozatosan 6,5 óra leforgása alatt hozzámérjük, miközben a hőmérsékletet a reaktorban 3 percig 160C°-ra emeljük és 6 óra hosszat 160C°-on (amennyiben egyéb hőmérsékleti adat feltüntetve nincsen) tartjuk. Ezután háromszor 2-2 g iniciátort adagolunk 30 perces időközökben, a hőmérsékletet 170C°-ra emeljük és 1 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A reaktor tartalmát ezután alumíniumfóliára öntjük ki, lehűlni hagyjuk és elkülönítjük. A kapott gyanta színét és átlátszóságát szemrevételezéssel vizsgáljuk, majd elemzést végzünk. 1. példa Reaktoradag: Az adaghoz fokozatosan hozzáadva: Hőmérséklet: Termék: 200 g „VeoVa" 10 6g „B" iniciátor 800 g sztirol + 12 g „B" iniciátor. 30 percig 85-160 C°, majd 6 óra hosszat 160 C°, 1 óra hosszat 170 C°, (eközben háromszor 2-2 g „B" iniciátort pótlólag adagolunk. Átlátszó, szilárd kopolimer, acetonban oldható, szabad „VeoVa" tartalma: 2,6 súly%. (Megjegyezzük azt, hogy a „VeoVa" 10 homopolimer acetonban oldhatatlan, és a „VeoVa" 10 valamint á polisztirol homopolimerje nem átlátszó termék, ha azokat elkeverés után együttesen megolvasztjuk.) 5