172019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas(III)klorid előállítására

3 172019 4 A találmány szerinti eljárás alapját az a meglepő és előre nem látható felismerés képezi, hogy amennyiben az előállítási folyamat technológiáját folyamatos munkamenet mellett két részre bontjuk és az első lépésben vas(II)kloridot állítunk elő, majd ezt, illetve ennek oldatát külön oxidáljuk tovább vas(III)kloriddá, a képződő nagy mennyiségű reakcióhő tetemes részétől (majdnem felétől) meg lehet szabadulni, ugyanis azt a rendszerből távozó nagy fajhőjű hidrogén eltávolítja. Az oxidációs lépés során felszabaduló még mindig jelentős hőmennyiség a reakciót önfenntartóvá teszi, azonban az így már jól kézbentartható. A gyakorlatban a felszabaduló hő mennyiségét, illetve a reakció hőmérsékletét oly módon szabályozzuk, hogy a reakciót az anyag egy kis részével, melynél a reakció még nem robbanásszerűen indul meg, beindítjuk, majd a vas(ÍI)klorid és az oxidálószer további részét fokozatosan hozzáadagoljuk, így a heves reakcióban résztvevő anyagok mennyisége szabályozható, a reakció gyorsan, igen jó hozammal játszódik le és emellett az eljárás folyamatosságát is biztosítjuk. A reakció két részre bontásának az a további meglepő előnye is van, hogy a vas(II)klorid viszonylag hideg oldatához a számított mennyiségű oxidálószert előzetesen hozzákeverhetjük, és így elkerülhetővé válik a korrózív reakciótérben keverőberendezés alkalmazása, másrészt pedig a homogén keverékében a beinduló oxidáció quasi in status nascendi hat, így nem szükséges az oxidálószer feleslegben való alkalmazása, mint ahogyan az ismert eljárásoknál. Ez a körülmény a találmány szerinti eljárás gazdaságosságát emeli. A találmány szerinti eljárás lényege tehát, hogy a két vegyértékű vasat sósavval ismert módon vas(II)kloriddá reagáltatjuk, majd ezt illetve ennek oldatát külön műveletben, azonban célszerűen folyamatos eljárásban oxidálószer és sósav alkalmazásával vas(III)kloriddá oxidáljuk, mégpedig úgy, hogy az oxidációs reakciót a kapott vas(II)klorid kis mennyiségével indítjuk be és a fennmaradó vas(II)klorid mennyiséget a reakció fenntartásához szükséges ütemben adagoljuk. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a va<II)klorid hideg oldatához az oxidálószert hozzákeverjük és a reakcióhoz ezt a keveréket adagoljuk. A találmány szerinti eljárásban oxidálószerként salétromsavat vagy annak sóit használjuk, alkalmazhatjuk azonban a mangán vagy króm savas közegben oxidációra alkalmas sóit is. A következőkben a találmány szerinti eljárást közelebbről példa kapcsán szemléltetjük, anélkül azonban, hogy az oltalmi kört kizárólag arra korlátoznánk. Példa Az üzemszerű gyártáshoz egy 2000 literes műanyagbélésű acéllemez tartályba bemérünk 570 liter 5 33%-os sósavoldatot (fs=l,16) majd ehhez 33%, azaz 190 kg vizet adunk. így az össztérfogat 760 liter lesz. Lemérünk 168 kg vasforgácsot, amelyet egyenlő letesen elosztva, 3 órás időtartam alatt a hígított sósavoldathoz adagolunk. A vasforgács adagolásakor intenzív hidrogénfejlődés indul meg, amely az adagolás befejeztéig tart. Eközben a hőmérséklet állandóan 55 C° és csak a reakció végén emelkedik 15 tovább. Az eljárás ezen szakaszánál a reakcióegyenlet alapján számított és a reakcióhoz adagolt sósav mennyiségénél a veszteség mértéke legfeljebb 4-5%, s nagyban függ a vasforgács adagolásának egyenletességétől. 20 A reakció lejátszódása után a keletkezett 55-60 C°-os vas(II)klorid oldathoz 320 kg sósav oldatot adunk, valamint 100 kg salétromsavat (fs= 1,41) adagolunk. Az elegyet összekeverjük. A 25 reakció nem indul meg, tekintettel arra, hogy beindításához 95 C° feletti hőmérséklet lenne szükséges. A fenti módon elkészített reakcióelegyből 30 150-200 litert átszivattyúzunk egy 2000 literes autoklávba. A reakcióelegyet ezután melegíteni kezdjük. A reakció dinamikusan zajlik le, az elegy rövid idő alatt erősen felhabzik. 35 Amikor az autoklávban levő kb. 200 kg mennyiségű reakcióelegy reakciója befejeződött, rövid ideig még fenntartjuk a fűtést, majd az elegy további részét az anyaghoz folyatjuk, úgy hogy az erős forrásban maradjon. A termék a reakcióból 40 folyamatosan elkülöníthető. Az eljárás eredményeképpen kapott kristályos vas(III)klorid súlya 780 kg, vagyis a hozam 96%. Ujabb mennyiségű kiindulóanyag beadagolásával 45 és a reakciótermék eltávolításával az eljárás folyamatosan végezhető. Amint látható, a példa a találmány szerinti eljárás azon foganatosítási módjára vonatkozik, amelynél a vas(II)klorid viszonylag hideg oldatához 50 a salétromsavat előzetesen hozzákeverjük. A találmány szerinti eljárás előnyei, hogy a keletkező nagy hőmennyiséggel kapcsolatos problémákat kiküszöböli és olyan eljárás megvalósítását 55 teszi lehetővé, amely folyamatos munkamenet mellett, nagy kitermeléssel egyszerű és gazdaságos módon oldja meg a vas(III)klorid előállítását. 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vas(III)klorid előállítására, melynek során a fém vasat sósavval vas(II)kloriddá reagáltatjuk, majd oxidálószer és sósav alkalmazásával oxi-65 dáljuk, azzal jellemezve, hogy a vas(H)kloridot ->