171996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,8- naftiridin-származékok előállítására
5 171996 6 b) 4,04 g (0,02 mól) 3-acetil-7-metil-4-oxo-l,4--dihidro-l,8-naftiridint 18,2g (0,1 mól) trietilfoszfátban 2,8 g (0,02 mól) vízmentes káliumkarbonát jelenlétében 30 percen át forralunk. A reakcióelegyet lehűlés után 180 ml vízbe öntjük. A kiváló kristályokat szűrjük, vízzel fedjük, 4,2 g (91,5%) 1 -etil-3-acetil-7-metil-4-oxo-1,4-dihidro-1,8-naftiridint kapunk. Az olvadáspont n-propanolos átkristályosítás után 185—186C°-ra emelkedik. A termék a 3. példa a) bekezdése szerint előállított anyaggal nem mutat olvadáspont-depressziót. A megfelelő trifluoracetil-származék előállítása hasonlóképpen történik. Op.: 154-155 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a (II) általános képletű vegyületek előállítására (ahol X jelentése hidrogén- vagy halogénatom), azzal jellemezve, hogy aj) az (V) képletű 2-amino-6-metil-piridint vagy savaddíciós sóját valamely adott esetben in situ előállított (VI) általános képletű vegyülettel reagáltatjuk, (mely képletben X jelentése hidrogénatom, vagy halogénatom és R jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkil-csoport), a kapott (IV) általános képletű vegyületet (mely képletben X és R jelentése a fent megadott) gyűrűzárjuk, majd a kapott (III) általános képletű vegyületet (mely képletben X jelentése a fent megadott) az 1-helyzetben etüezzük, vagy 2 rajz, a2 ) valamely (IV) általános képletű vegyületet, mely képletben X és R jelentése a fent megadott gyűrűzárunk majd a kapott (III) általános képletű vegyületet — mely képletben X jelentése a fent 5 megadott - az 1-helyzetben etüezzük, vagy a3 ) valamely (III) általános képletű vegyületet - mely képletben X jelentése a fent megadott az 1-helyzetben etilezünk. 2. Az 1. igénypont al eljárás változat 10 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely (VII) és (VIII) általános képletű vegyületből - adott esetben Lewis-sav jelenlétében — in situ előállított (VI) általános képletű vegyületet alkalmazunk kiindulási anyagként. 15 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy Lewis-savként alumíniumkloridot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti a] vagy a2 eljárás változat foganatosítási módja, azzal jellemezve, 20 hogy a (IV) általános képletű vegyület gyűrűzárását termikus úton, 150— 400C°-on végezzük el. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárást difiiben, dietilftalátban, vagy valamely ásványolaj-25 -frakcióban, előnyösen paraffinolajban végezzük el. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás változatok foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyület etilezést valamely etilhalogeniddel — előnyösen etiljodiddal —, dietil-30 szulfáttal, etilbenzolszulfonáttal, vagy etil-p-toluol-szulfonáttal végezzük, savmegkötőszer, előnyösen alkálifémkarbonát jelenlétében. képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784632 - Zrínyi Nyomda 3
