171953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril előállítására
171953 1. táblázat Példa 4. 5. 5 A reakció hőmérséklete 470 C° 470 C' Kontaktidő 12 sec. 12 sec. Reagáló anyagokjC3 H 6 4,1%, 5,9%, 10 NH3 5,3%, 6,4% Levegő 49,6%, 70% 15 H2 0 41%, 17,7% C3 H 6 -átalakítás 68% 75% Akrilnitril-77% 77% 20 -szelektivitás A katalizátor készítéséhez 50 g U02 (N0 3 ) 2 -6H 2 0-t, 78 g H 2 Te0 4 -at, 9g (NH4)6 Mo 7 0 24 '4H 2 0-t és 400 ml desztillált vizet használtunk. 460 C° hőmérsékleten, 11 másodperces kontaktidővel, _C3 H 6 : NH 3 : levegő : H 2 0 = = 1 : 1,2 : 12 : 10 arányú betáplálás mellett a következő eredményeket kapjuk: - propilén átalakítás 80,7% - akrilnitril-szelektivitás 83% — acetonitril-szelektivitás 1,7% — akrolein-szelektivitás 2,2%. 3. példa A 2. példában megadott összetételű katalizátort titánoxid hordozóanyagra visszük fel. Az aktív 6. példa részt tartalmazó termékhez bepárlás előtt titánoxidot adunk, úgy, hogy annak koncentrációja a 25 100 g U02(N0 3 ) 2 -ot 200 nü vízben oldunk és katalizátorban 50% legyen. 18 g (NH4 ) 6 Mo 7 0 24 ' 4H 2 0 és 78 g H 2 Te0 4 vegyületekből egy másik oldatot készítünk. A katalizátort 530 C°-on, 4 órán át kalcináljuk, majd 5 cm3 -ét mikroreaktorban megvizsgáljuk. Az utóbbi oldatot az előzőhöz öntjük, és a 470C°-on 6 másodperces kontaktidő mellett 30 keletkezett csapadékot keverés közben elektromos C3 H 6 :NH 3 : levegő :H4 0 1 :1,1 :12,5 :15 arányú melegítőlapon pároljuk be, majd a maradékot 12 órán át, 500C"-on kemencében kalcináljuk. A katalizátorban az atomok aránya a következő: U : Te : Mo = 1 : 2 :0,5. 92,2% 35 A katalizátort az akrilnitrilnek ammonoxidálással 78,5% történő előállítására vizsgáljuk. A kísérleti körülményeket és az eredményeket a 2. táblázatban ad-3,1% juk meg. 40 0,9%. 2. táblázat elegyét betáplálva a következő eredményeket kap juk: — propilén átalakulás - akrilnitril-szelektivitás — acetonitril-szelektivitás - akrolein-szelektivitás 4. és 5. példa hordozóanyagra visszük fel. így 5000 g 30% Si02 tartalmú „Ludox A.S." (Du Pont) típusú szilíciumdioxid-szolt adunk az aktív elemek oldatához úgy, hogy szárítás után 3500 g aktív rész legyen jelen. 50 A szárítást a kapott termék porrátörése után végezzük. A kalcinálást 520 C°-on, 8 órán át végezzük. A katalizátor 70% aktív részt és 30% szili 55 ciumdioxidot tartalmaz. A katalizátor 6 cm3 -ét mikroreaktorban és 200 cm3 -ét fluidizált ágyban, 38 mm belső átmérőjű csőben vizsgáljuk. 60 A mérési körülményeket és a kapott eredményeket a rögzített - 4. példa - és fluidizált ágyat tartalmazó reaktorra - 5. példa - vonat-Példa 6. A reakció hőmérséklete 450 C° Kontaktidő 12 sec. Reagáló anyagok c3 H 6 3,4% NH3 4,4% Levegő 41% H2 0 51,2% C3 H 6 -átalakulás 83% Akrilnitril-szelektivitás 78,9% kozóan az 1. táblázatban adjuk meg. 7. példa 100 ml vízben 50 g uranilnitrátot és 200 ml víz-65 ben 90 g H2 Te0 4 -2H 2 0-t oldunk. 3
