171949. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hibrid ioncserélő gyanta előállítására
5 171949 6 0-5 C°-ra és az elegyet élénk keverés közben 500 ml hideg (0-5 C°) metanolhoz adjuk, olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 50 C° fölé. Ä hűtött szuszpenziót 1 óráig keverjük, majd leszűrjük és keverés közben 500 ml friss metanolt adunk hozzá, majd 1 órás keverés után leszívatjuk. A kitermelés 552,2 g (64% szilárd anyag). G rész - Aminolízis Bemérés 552,5 g klór-metilezett közbenső termék 390 g csapvíz 360 g 50%-os NaOH 541 g 40%-os vizes dimetil-amin A közbenső terméket, vizet és lúgot 2 literes Parr-bombába töltjük. Az elegyet lehűtjük 0 C°-ra, majd hozzáadjuk a dimetil-amint. A bombát lezárjuk, 45 percig szobahőmérsékleten keverjük és 65 C°-on 4 óráig melegítjük. Ezután a reakcióelegy hőmérsékletét 65 C°-ról fokozatosan, 8 óra alatt 100C°-ig emeljük olyan módon, hogy közben az elegy térfogata ne változzék. Az elegyet lehűtjük szobahőmérsékletre és mosótoronyban addig mossuk, amíg a kifolyó mosóvíz semleges lesz (pH 7-8). 919 g (36,6% szilárd anyag) aminált és hidrolizált terméket kapunk, e termék gyengén bázikus tercier amin, valamint karbonsav-funkciókat tartalmaz. A fentiek szerint előállított termék jellemző gyenge bázis-kapacitása körülbelül 2,37 mekv/g és gyenge sav-kapacitása 2,56 mekv/g. A terméket mintegy 250 ppm nátrium-kloridot tartalmazó sós víz só mentesítésére használjuk. Ebből a célból a sóoldatot 25 C°-on 6 ml gyantát (43,8% szilárd anyag) tartalmazó oszlopon vezetjük át különböző, 2 ml/perc - 6 ml/perc között változó átfolyási sebességgel. Regenerálás céljából körülbelül 530 ppm sóoldatot bocsátunk át a gyantán, különböző átfolyási sebességgel. Az eredmények azt mutatják, hogy körülbelül 530 ppm NaCl-ot tartalmazó víz hatásosan sótalanítható körülbelül 178 ppm minőségű vízzé, és a gyanta eredményesen regenerálható 530 ppm sót tartalmazó vízzel 85-90 C°-on. 2. példa Gyengén bázikus - gyengén savas hibrid-gyanta előállítása Keverővel, hűtővel és hőmérővel felszerelt 3-nyakú gömblombikba bemérünk 600 g vizet és 150g makroretikuláris sztirol - 4% DVB kopolimert. A reakcióelegyhez keverés közben, 8 perc alatt 94,5 g metil-akrilátot, 5,5 g 54,9% DVB-t és 4g benzoil-peroxidot tartalmazó oldatot adunk. Az elegyet 30 percig keverjük, majd 20 óráig 70 C°-on melegítjük. Lehűtés és a gyöngyök leszűrése után az utóbbiakat 4 x 500 ml metanollal mossuk, majd megszárítva 242,4 g fehér, gömbölyű hibrid-gyöngyöket kapunk. A száraz gyöngyöket 60 C°-on 1250 ml etilén-dikloriddal (EDC) melegítjük 16 óráig. Az EDC-t leszűrjük és a gyöngyöket egyszer 1 liter EDC-vel és kétszer 500 ml metanollal mossuk. Szárítás után a gyöngyök súlya 207,2 g. A fenti 50 g EDC-vel mosott és szárított gyan-5 tát 120 ml EDC-vel és 94,2 g klór-metil-éterrel (CME) duzzasztjuk 1 óráig szobahőmérsékleten, keverővel, visszafolyó hűtővel és szárítócsővel ellátott 3-nyakú gömblombikban. Utána a szuszpenziót lehűtjük 0 C°-ra és rázás közben, 2 óra alatt 63,9 g 10 A1C13 50,7 g CME-vel készült oldatot adjuk hozzá, miközben a hőmérsékletet 0C°-on tartjuk. Az elegyet 0 C°-on 3 óráig keverjük, majd 5-10C°-on lassan 300 ml metanolt adunk hozzá úgy, hogy a metanol hőmérséklete ne emelkedjék 25 C° fölé. A 15 metanolt leszívatjuk a gyöngyről és a gyöngyöt háromszor azonos térfogatú vízzel mossuk. A gyöngyhöz vizet adunk, 0,5 g Na2 C0 3 -tal semlegesítjük és leszűrjük. 111 g nedves gyöngyöt kapunk (60% szilárd anyag), amely szárítás után 16,81% 20 Cl-t tartalmaz. A fenti nedves klór-metilezett gyöngyhöz vizet adunk és az EDC-t azeotróp desztillációval eltávolítjuk. A gyöngyöt leszűrjük és keverővel, hőmérővel és szárazjég-kondenzátorral ellátott 500 ml-es 25 3-nyakú gömblombikban 60 ml vizet adunk hozzá. Az elegyhez keverés közben 60 g 50%-os nátrium-hidroxid-oldatot és 169 g vizes dimetilamint adunk. Az elegyet visszafolyatás közben 4 óráig forraljuk. A szárazjég-kondenzátort desztillációs 30 hűtővel cseréljük ki és a dimetil-amin-feiesleg lepárlását addig folytatjuk, amíg a reakcióelegy hőmérséklete eléri a 104C°-ot. Az elegyet ezután 2 óráig visszafolyatás közben forraljuk és lehűtjük szobahőmérsékletre. A gyantát vízzel mossuk, amíg 35 a mosóvíz pH-ja 8 alá csökken. A nedves gyanta kitermelése 131,6 g (52,61% szilárd anyag). A száraz gyantából vett minta 1,7% C-t és 4,6% N-t tartalmaz. 15 cm3 nedves gyantaágy termális sókapacitása (NaCl) pH 7,09-nél 38,2 mg NaCl. 3. példa Gyengén bázikus - gyengén savas hibrid-gyanta 45 előállítása emulziós eljárással Keverővel, hűtővel és hőmérővel felszerelt 5 literes 3-nyakű gömblombikba bemérünk 999 g vizet és 288 g Triton X-200 felületaktív szert (28%-os 50 vizes diszperzió, alkil-aril-poliéter-szulfonát nátriumsója). Az elegyet 15 percig keverjük, majd 32,35 g DVB-t, 5,98 g dietilénglikol-divinil-étert, 759 g metil-akrilátot és 15,96g benzoil-peroxidot tartalmazó oldattal hígítjuk. Az elegyet 30 percig keverjük, 55 majd 300 g makroretikuláris sztirol - 4% DVB kopolimert adunk hozzá. 30 perces keverés után az emulzíófelesleget (1261 g) leszivornyázzuk. A gyöngyhöz 999 ml telített nátrium-klorid-oldatot adunk és 15 percig keverjük. A sóoldatot leszívjuk 60 és a gyöngyhöz 525 g telített nátrium-klorid-oldatot, 375 g vizet és 35 g nátrium-kloridot adunk. Az elegyet keverés közben 50C°-on 20 óráig, majd 95 C°-on 2 óráig melegítjük, lehűtjük és vízzel mossuk. Megszárítva 762,5 g nagy, fehér, gömbölyded 65 gyöngyöket kapunk. 3
