171910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás latexek koncentrálására
9 171910 10 porózus hordozószövetre van felerősítve. Az egyes lemezek közötti rés 3—3 mm. 4 m3 -es tartályból folyamatos emulziós polimerizációval előállított polivinilklorid latexet 45% szilárdanyagtartalommal és K-70 értékkel vezetünk 5 13 m3/h áramlási sebesség mellett a membrán lemezek közötti réseken keresztül. A nyomást 3 bar túlnyomásra állítjuk be, a szűrlet ellennyomás nélkül távozik. A latex áramlási sebessége a membrán mentén 2,5 m/sec. Az első 10 órában mért szűrlet 10 mennyiség 2,5 liter/h, 10-24 óra között a mennyiség 1,5 liter/h értékre, 48 óra múlva pedig 0-ra csökken, hasonlóképpen a szivattyúzott latex mennyiség is. A membránszűrő felnyitása után látható, hogy a membránlemezek közötti rés polivinil- 15 kloriddal teljesen el van tömődve. 6. példa (találmány szerinti eljárás) Az 5. példa szerinti berendezésbe másik membránt építünk be. A membránt 24 óra hosszat di-izodecil-szulfoborostyánkősavészter nátriumsójá- 25 nak 5%-os vizes oldatában tartjuk. Az 5. példa szerinti kísérleti feltételekkel azonos módon az első 10 órában 3 liter/h, 48 óra után még mindig 2,8 liter/h szűrletteljesítményt mérünk. 288 óra eltelte után sem csökken a teljesítmény 2,5 liter/h alatti 30 értékre, a szűrő visszamosása szükségtelen. Ezen idő alatt 200 liter szűrletet választunk el 4 m3 latex oldatból, vagyis az összes vízmennyiség körülbelül 30%-át. A latex oldat szilárdanyagtartalmát így 45%-ról 35 55%-ra növeljük. A membránszűrő felnyitása után azon vékony PVC bevonat észlelhető, amely vízzel könnyen eltávolítható. A megtisztított membrán a fenti emulgeálószer oldatából történő vizes kezelés után ismét az eredeti 3 liter/h-nak megfelelő szűr- 40 let-teljesítménnyel üzemeltethető. 7. példa (összehasonlító kísérlet) 45 Az alkalmazott latexet vinilkloridnak vizes emulzióban történő folyamatos polimerizációja útján állítottuk elő, amely amulgeálószerként a vinilkloridra számítva 2 súly% szulfoborostyánkősav-di- 50 -izodecilészter-nátriumsót tartalmazott. A latex szilárdanyagtartalma 41 súly%, a képződött polimer K-értéke 72. Ebből a latexből 120 m3 /óra mennyiséget átszivattyúzással 12 m2 méretű kereskedelmi forga- 55 lomban beszerezhető aszimmetrikus polimetakrilát-membránnal érintkezésbe hoztunk. A membrán visszatartóképessége 24000 molekulasúlynak felelt meg. A membránt mindkét oldalról 30 lemezes kötegben alkalmaztuk, amely 120 mm magas és 6 0 1700 mm hosszúságú porózus hordozószövetből állt. A távolság az egyes lemezek között 3—3 mm, a latex áramlási sebessége a lemezek között 3,1 m/sec. Szelep segítségével a latex szűrési nyomását a szűrőberendezésben 1,8 bar túlnyomásra 65 állítottuk be, a szűrlet ellennyomás nélkül távozott. A szűrés megkezdése után 1 óra múlva 200 liter/óra mennyiségű szűrletet kaptunk, ezután a szűrlethozam óránként folyamatosan csökkent. A mérési értékeket a táblázat 1. sorában részletezzük. A latex hozzávezetését a membránhoz 36 óra múlva megszakítjuk, a szűrlethozam 110 liter/h értékre csökkent. A membránon polivinilkloridból elég vastag bevonat mutatkozik, amely vízöblítéssel teljes mértékben nem távolítható el. 8. példa (találmány szerinti eljárás) A következő kísérletet az előbbi összetételű latexszel, az előbbivel azonos berendezésben és azonos kísérleti feltételek mellett végeztük, az egyetlen különbség az volt, hogy a membrán felhasználása előtt 12 óra hosszat szulfoborostyánkősav-di-izodecilészter-nátriumsójában 5 súly%-os vizes oldatával kezeltük (ugyanaz az emulgeálószer, mint a latex előállítása esetében). A találmány szerint előkezelt membrán alkalmazása esetén 1 óra múlva a szűrlethozam 270 liter/h volt, amely ezt követően kisebb mértékben csökkent és 36 óra múlva is 260 liter/h értéknek felelt meg. 36 óra múlva a kísérletet leállítottuk, a membránon igen vékony laza polimer bevonatot észleltetünk, amely vízzel könnyen leöblíthető. Az összehasonlító kísérleti eredményeket táblázatosan ismertetjük: Kísérleti időtartam lh 12 h 24 h 36 h 7. példa szerint (összehasonlító) 220 190 160 120 8. példa szerint (találmány szerint) 270 270 260 260 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilkloridból vagy vinilkloriddal együtt kopolimerizálható monomerek emulziós polimerizációjával előállított latexek betöményítésére, szintetikus polimerből készült olyan féligáteresztő membránon történő ultraszűrés útján, amelynek visszatartóképessége 5000-100 000 molekulasúlyhatárok között van, azzal jellemezve, hogy a membránt az ultraszűrés megkezdése előtt legalább 30 percig olyan emulgeálószer vagy emulgeálószerek 0,5—40 súly% koncentrációjú vizes oldatával kezeljük, amelyek vinilklorid vagy vinilklorid és ezzel együtt kopolimerizálható monomerek emulziós polimerizációjánál alkalmazhatók. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy poliakrilnitrilből, polimetilmetakrilátból vagy poliamidból álló membránt alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a membránt 1—10súly% emulgeálószert tartalmazó vizes oldatban 0,5—48 óra hosszat állni hagyjuk. 5