171871. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-hidroxi-kinoxalin előállítsára

171871 A százalékos tartalom spektrofotometriás méréssel: min. 98%. Nedvességtartalom: 0,1%. Hamu: 0,1%. Vékonyrétegkromatográfiásan egyfoltos. Mikroanalízis: Elméleti: Talált: 65,75 65,57 H 4,10 4,00 N 19,20 19,07 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2-hidroxi-kinoxalin előállítására, azzal jellemezve, hogy o-fenilin-diaminból és glioxilsavból + 5 C° alatti hőmérsékleten N-karboximentilén-2-amino-anilint állítunk elő, majd ezt a reakcióelegyben, kipreparálás nélkül 50 C° fölé melegítve 2-hidroxi-kinoxalinná átalakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a N-karboximetilén-2-amino-anilint pH = 2—4 értéket biztosító hangyasav jelenlétében állítjuk elő, a gyűrűzárást pedig pH = 5,5—6,5 érték mellett hajt-5 juk végre. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy metanolban oldott o-feniléndiamint 0 és + 5 C° közötti hőmérsékleten glioxilsav vizes oldatával reagál-10 tatjuk, a keletkező N-karboximetilén-2-amino-anilint tartalmazó szuszpenziót visszafolyató hűtés mellett forraljuk, majd a metanol ledesztillálása és hűtés után a 2-hidroxi-kinoxalint elkülönítjük. 15 4. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy dimetilformamidban oldott o-feniléndiamint — 10 C° hőmérsékleten glioxilsav vizes oldatával reagáltatjuk, a keletkező N-karboximetilén-2-amino-20 -anilint tartalmazó szuszpenziót 50 C°-ra melegítve és vízzel hígítva, majd 0 és 5 C° közé hűtve a 2-hidroxi-kinoxalint elkülönítj ük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.6136.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3