171823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliakriláttal módosított polivinilklorid feldolgozási segédanyag előállítására

15 171823 16 méretű polivinilklorid-szemcséket tartalmazó rendszerbe 10 g 2,2'-azo-bisz-izobutironitrilt adagolunk. A reaktort lezárjuk, evakuáljuk, és 20 percig a lehető legkisebb nyomáson tartjuk. Ezután a reaktorba 3,52 kg metil-metakrilátot, 576 g butilakrilátot, és — a monomerekben oldva — 0,6 g dodecilmerkaptánt szívatunk. A reakcióelegyet 10 percig 45 C°-on keverjük, majd 75 C°-ra melegítjük, és 3 órán át 75 C°-on tartjuk. A reaktort szobahőmérsékletre hűtjük, a kapott elegyet centrifugáljuk, a terméket mossuk és szárítjuk. A kapott, módosított poüvinilklorid-szemcsék főtomegének mérete 40—150 \i. 2. példa E példában az 1. példa szerint előállított termék felhasználását ismertetjük. A terméket extruziós feldolgozásra szánt PVC-gyantaszubsztrátumhoz keverjük. 100 g, szuszpenziós polimerizációval készített, szemcsés polivinilklorid-gyantát „Welex" típusú, nagysebességű, intenzív keverőberendezésbe töltünk, és a keverés sebességét fokozatosan 3000 fordulat/percre növeljük. A keverés hatására a gyantamassza hőmérséklete percenként körülbelül 5,4—10,8 C°-kal emelkedik. Amikor a massza hőmérséklete elérte a körülbelül 60 C°-ot, a gyantához 2,0 súlyrész szerves ón-merkaptid stabilizátort („Thermolite 31", az M and T Chemicals, Inc. cég gyártmánya) adunk. A masszát állandó keverés közben körülbelül 77—79 C°-ra melegítjük, és ekkor a masszához 2,0 súlyrész kalciumsztearátot és 0,1 súlyrész kis molekulasúlyú polietilén-viaszt („PE—629 A", az Allied Chemical Co. cég gyártmánya) adunk. Az elegyet körülbelül 102 C°-ra hagyjuk melegedni, majd 1,0 súlyrész titándioxidot adunk hozzá. Az elegyet a keverési sebesség csökkentésével és külső hűtés alkalmazásával körülbelül 37,8 C°-ra hűtjük, majd 3,0 súlyrész, az 1. példa szerint előállított szemcsés feldolgozási segédanyagot adunk hozzá. A kapott elegyet 10 percig külső hűtés közben kis sebességgel keverjük, majd kiontjuk a keverőből. Ezután a masszát többfuratú rúdmatricával felszerelt extruderen, 10—60 fordulat/perc sebességgel, körülbelül 199—204 C° hőmérsékleten extrudáljuk. Az extrudálás során kör keresztmetszetű, 0,152 cm átmérőjű rúd alakú termékeket kapunk. A rudak felületének simasága és fénye kiváló, és a rudak keresztmetszete egyenletes, ami azt jelzi, hogy az anyag az extruderen keresztülhaladva nem fluktuál. 3. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban az 1. lépésben metilcellulóz helyett hidroxietil-cellulózt használunk fel. Főtömegében 40—150 n méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk. 4. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban az 1. lépésben a bemért vinilklorid sú-5 lyára vonatkoztatva 1 súly% metilcellulózt használunk fel. Főtömegében 40—150 \i méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk; ezen belül a szemcsék többségének mérete az alsó mérethatárhoz közel eső ér-10 ték. 5. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, 15 azonban a 2. lépésben katalizátorként 5 g 2,2'-azo-bisz-izobutironitril és 5 g lauroilperoxid keverékét használjuk fel. Főtömegében 40—150 \i méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk. 6. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, 25 azonban a 2. lépésben butil-akrilát helyett 450 g (4,5 mól) etil-akrilátot használunk fel. Főtömegében 40—150 \i méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk. 7. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban a 2. lépésben 5,44 kg metil-metakrilátot 35 használunk fel. Főtömegében 40—150 \n méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk. 40 8. példa Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azonban az 1. lépésben metilcellulóz helyett azonos mennyiségű karboximetil-cellulózt haszná-45 lünk fel. Főtömegében 40—150 \i méretű szemcsékből álló, poliakriláttal módosított polivinilkloridot kapunk. 50 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás poliakriláttal módosított polivinilklorid feldolgozási segédanyag előállítására, amelynek során vinilklorid-monomert 0,01—5 55 súly% 1—4 szénatomos alkil-, hidroxi-(hidroxi-) (1—4 szénatomos)-alkil- vagy karboxi- (1—4 szénatomos) -alkil-cellulóz szuszpendálószer jelenlétében, keverés közben, szuszpenziós polimerizációval polivinilkloriddá alakítunk, legalább 60 60%-os konverziófok elérése után a reagálatlan vinilklorid monomert ismert módon eltávolítjuk a rendszerből, majd a szemcsés polivinilkloridot tartalmazó szuszpenzióhoz a képződött polivinilklorid súlyára vonatkoztatva összesen 20—70% 65 metil-metakrilátot (amely 0—20 súly% egyéb 8