171447. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos kristályosításnál a finom kristályok keletkezésének meggátlására

171447 gőzelvezető vezeték az 52 hűtőbe van bevezetve. Az 52 hűtőben képződött kondenzátum az 54 kondenzvezetéken keresztül van a 44 kristályosító edénybe visszavezetve. Az 54 kondenzvezetékről egy állítható 57 visszacsapó szeleppel felszerelt 55 5 vákuum-vezeték van leágaztatva amely az 59 vákuumforrásba van bevezetve. A 44 kristályosító edény az előbbiekben ismertetetteknek megfelelően bekötött 56 szuszpenzió-elvezető vezetékkel és 62 keringtető vezetékkel van felszerelve. A 62 kering- 10 tető vezetékbe egy 60 szivattyú van beépítve. A 62 keringtető vezeték és a 40 tápvezeték csatlakozási pontja a H' magasságú 68 szakasznak megfelelő szinttel van geometriailag a 46 töltet dinamikus felszíne alatt elrendezve. Vagyis a 68 15 szakasz hidrosztatikai oszlopként van kiképezve. A bemutatott példakénti kiviteli alaknál a 12 második kristályosító fokozat 56 szuszpenzió-elvezető vezetéke egy 70 ürítővezetékkel van megcsapolva. A 70 ürítővezeték egy szabályozható 72 20 visszacsapó szelep közbeiktatásával egy 74 kristályszeparátorba van bevezetve. A 74 kristály szeparátornak egy 76 kristályvezetéke és 78 anyalúgvezetéke van. A továbbiakban a találmány szerinti berendezés 25 működését ismertetjük. A rajzon bemutatott kétfokozatú kristályosító berendezés üzemeltetésekor a forró tápoldatot, amelynek hőmérséklete lényegesen meghaladja az oldószer atmoszférikus nyomáshoz tartozó forrás- 30 pontját, a 34 tápvezetéken keresztül vezetjük a 10 első kristályosító fokozat 32 keringtetővezetékébe. A tápáram azonnal és adiabatikusan lehűl a 32 keringtetővezetékben áramló oldat hőmérsékletére. A tápoldatnak a keringő áramba való belépési 35 pontjánál uralkodó, megnövelt hidrosztatikus nyomás megakadályozza a tápoldatban levő oldószer hirtelen elpárolgását. Az elegyben a tápoldat és a keringő áram kölcsönhatásának eredményeként bekövetkező gócképződés tehát minden esetben a 40 tápoldat hűléséből származik. így a kristálynövekedés számára maximálisan kedvező körülményeket biztosítunk. Amikor az elegy belép a 14 kristályosító edénybe, az oldószer elpárolog, és így hőt von el a 16 töltetből. A párolgás mértékét, azaz az 45 elvont hő mennyiségét a 16 töltet a 18 gőzelvezető vezetéken eltávolított oldószergőz, mennyiségének változtatásával, vagyis a 14 kristályosító edényben uralkodó nyomás változtatásával szabályozzuk. A szuszpenziót a 26 szuszpenzió-elvezető vezetéken 50 keresztül olyan ütemben távolítjuk el a töltetből — az eltávolítás üjemét a 30 szivattyú kapacitása és teljesítménye szabja meg -, hogy a 30 szivattyún és a 32 keringtetővezetéken átáramló anyag áramlási sebessége elegendően nagy érték legyen ahhoz, 55 hogy a tápáram belépése után a 38 hidrosztatikai oszlopként kiképzett 38 szakaszban felfelé áramló elegy hőmérséklete megegyezzen a 16 töltet hőmérsékletével, így a töltet hőmérsékletét azon az értéken tartjuk, melyen a keringő anyag hőmérsék- 60 létéhez tartozó oldószergőz nyomása a 34 tápvezetéken belépő tápáram hőmérsékletéhez tartozó oldószergőznyomás és 38 szakasz alján mért hidrosztatikai nyomás különbségével legalább azonos, azonban célszerűen annál nagyobb érték. 65 A töltetből a 26 szuszpenzióelvezető vezetéken eltávolított anyag egy részét a 40 tápvezetéken keresztül a 12 második kristályosító fokozatba vezetjük. Ebben a fokozatban a 46 töltet nyomását az atmoszférikusnál kisebb értéken tartjuk. Az alkalmazott vákuum mértékét az 57 visszacsapószeleppel változtathatjuk. A szuszpenziót a 12 második kristályosító fokozat 56 szuszpenziós elvezető vezetékén a 60 szivattyú kapacitása és teljesítménye által megszabott ütemben távolítjuk el a 46 töltetből, miközben á 60 szivattyún és a 62 keringtetővezetéken átáramló anyag mennyisége elegendően nagy érték legyen ahhoz, hogy a tápáram belépése után a 68 szakaszban felfelé áramló elegy hőmérséklete megegyezzen a 46 töltet hőmérsékletével. Ezáltal a 46 töltet hőmérsékletét olyan értéken tartjuk, melyen a keringő anyag hőmérsékletéhez tartozó oldószer-gőznyomás az első szakaszból távozó áram belépési pontjánál a 40 tápvezetékben áramló, az első szakaszból távozó anyag hőmérsékletéhez tartozó oldószer-gőznyomás és a 68 szakasz alján uralkodó hidrosztatikai nyomás különbségével legalább azonos, azonban célszerűen annál nagyobb érték. A találmányt a továbbiakban egy példa segítségével ismertetjük. Példa A fenti fokozatú kristályosító berendezést például dimetil-tereftalátnak metanolból történő kristályosítására alkalmazhatjuk. A következő táblázatban közöljük a dimetil-tereftalát különböző hőmérsékleteken mért oldhatóságát és a megfelelő metanol-gőznyomást. Hőmérséklet C° Oldhatóság DMT, g/100 g oldat A metanol Hgmm (absz.) gőznyomása eltávolított metanol (absz.)x 40 2,1 255 4,4 50 3,5 400 6,9 60 5,7 620 10,7 70 9,8 940 16,2 80 16,0 1350 23,2 90 27,0 1900 32,7 100 44,0 2600 44,8 110 70,0 3550 61,1 XA metanol sűrűségét állandó értéknek (0,79 g/ml) vesszük, és az oldott anyag hatását elhanyagoljuk. 3