171397. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés alumíniumklorid kivonására gáznemű alumíniumkloridot tartalmazó gázelegyből
5 171397 6 A találmány szerinti javított eljárás alkalmas nagytisztaságú alumíniumklorid kivonására az alumíniumoxid klórozásánál képződő gáznemű termékből. Ez a gáz alumíniumkloridot, szénoxidokat, magával ragadott szilárd és folyékony részeket, így 5 alumíniumoxidot, szenet, alumíniumoxikloridot és/vagy alumíniumhidroxikloridot, valamint kondenzálható illékony alkatrészeket, így elgőzölögte tett nátriumalumíniumkloridot tartalmaz. A forró gáznemű terméket az első lépésben lehűtjük egy előre 10 megállapított hőmérsékletre, ami a klórozási reakció hőmérséklete alatt és az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő kondenzálási hőmérséklete felett van. Ekkor a kondenzálható alkotórészek legnagyobb részét, így a nátriumalumíniumklorid 15 legnagyobb részét szelektíven kondenzáljuk, majd a maradék gázt lehűtjük egy második és az előzőnél alacsonyabb hőmérsékletre, s ily módon az aluminiumkloridot kivéve, lényegileg az összes, még visszamaradt kondenzálható alkotórészt szelektíven 20 kondenzáljuk. Végül az alumíniumkloridot önfeltöltő fluid-ágyon közvetlenül deszublimáljuk, mimellett a fluid-ágyat az alumíniumklorid megszilárdulási hőmérsékleténél lényegesen alacsonyabb hőfokon tartjuk és a műveleteket szénhidrogének, szabad hidro- 25 gént tartalmazó gázok, szabad oxigént tartalmazó gázok és a nedvesség majdnem tökéletes kizárásával hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárás termelékeny és gazdaságos eljárás általában lebenyes profilú, könnyen 30 kezelhető és ömleszthető, nagytisztaságú, szilárd, szelektíven kialakított alumíniumklorid-részecskék folyamatos nagyüzemi mennyiségű termelésére. Az így előállított A1C13 főképpen a fémalumínium elektrokémiai előállításához jól használható. 35 A találmány szerinti eljárással előállított alumíniumklorid szilárd, szelektíven méretezett, nagytisztaságú, rendszerint lebenyes profilú részecskékből áll, amelyeket a sík külső felületek és viszonylag éles, kiálló sarkok hiánya jellemez. 40 A találmány tárgyát és előnyeit a továbbiakban részletesen kifejtjük. Az ábrákkal a találmányt közelebbről megvilágítjuk. Ezek jelentése a következő: 45 1. ábra a találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas berendezés vázlatos rajza, 2a), 2b) és 2c) ábra mikrofotogramok 30, 200, illetve 500-szoros nagyításban, szemléltetve a találmány szerinti eljárással előállított előnyös termék 50 szelektív konfigurációját, 3a), 3b) és 3c) ábra mikrofotogramok 30, 200, illetve 500-szoros nagyításban, szemléltetve a találmány szerinti eljárással előállított kisebb méretű termék szelektív konfigurációját. S5 A találmány tehát eljárást biztosít előnyös fizikai jellemzőkkel bíró szilárd alumíniumklorid eredményes és gazdaságos nagyüzemi méretű kivonására, alumíniumkloridot tartalmazó gáznemű hordozóból, 60 így az alumíniumoxid klórozásánál képződő forró gáznemű termékből. A találmány szerinti eljárás magába foglalja a gáznemű alumíniumklorid szelektív lecsapódását aluminiumklorid-részecskéket tartalmazó fluid-ágyon, amelyet az alumíniumkloridnak az 65 adott körülményeknek megfelelő felső megszilárdulási hőmérsékleténél lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten tartunk. A fluid-ágy ennek megfelelő hőmérséklete 30-100 C°, célszerűen kb. 60-90 C°, előnyösen 50-70 C°. A „lecsapódáson" itt a szilárd alumíniumkloridnak a gázfázisból történő közvetlen képződését értjük, közbeeső folyékony fázis észrevehető megjelenése nélkül. Az alumíniumklorid leválasztást végezhetjük csökkentett nyomáson, például kb. 0,1 atm„ abszolút nyomásig, valamint megnövelt nyomáson, addig a határig, ahol az alumíniumkorid az adott körülmények között folyadék alakjában kondenzálódik. Ez a jelenlevő alumíniumkloridnak az adott körülmények közötti parciális nyomásától függ. Az előnyösen alkalmazott nyomás kb. 1,5 atm. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezésénél bármely megfelelő forrásból származó, viszonylag tiszta gáznemű alumíniumklorid-tartalmú gáz alakú hordozó használható mint kiindulási anyag. Mint viszonylag tiszta kiindulási anyagot használhatjuk a nátriummal szennyezett alumíniumoxid szén jelenlétében előzetesen végzett klórozásából származó gáznemű terméket, amelyből a gáz által magával vitt és azt kísérő szilárd és folyékony részecskéket, valamint az alumíniumkloridnak az adott körülményeknek megfelelő felső kondenzálási hőmérsékleténél magasabb hőmérsékleten leváló illékony kondenzálható alkotórészeket vagy szennyezéseket már előzetesen eltávolítottuk. Az alumíniumklorid-tartalmú kiindulási anyag, amely előnyösen a nátriummal szennyezett alumíniumoxid klórozása során képződő forró gáznemű termék, tartalmazhat még klórt, foszgént, szénmonoxidot és széndioxidot. A gázkeveréket 150—250 C° hőmérsékleten az alumíniumklorid részecskékből álló fluid-ággyal közvetlenül érintkezésbe hozzuk, így az alumíniumkloridot azon közvetlenül leválasztjuk, ily módon a fluid-ágyat önfeltöltő jellegűvé alakítjuk, amelyen könnyen kezelhető és jól ömleszthető, szelektíven méretezett és kialakított alumíniumkloridot állítunk elő. Az előállított alumíniumklorid átlagos szemcsenagyság-megoszlása 40-350 szitaszemnek, azaz 373 n -42 n szemcsenagyságnak túlnyomórészt 100-350 szitaszemnek azaz 149|/-42ju szemcsenagyságnak felel meg. A fluid-ágyon végzett leválasztási eljárás kis hűtési energiával megfelelően finom, szilárd alumíniumkloridot eredményez, amely szemcsemérete, konfigurációja és tisztasága miatt különösképpen alkalmas a fémalumínium elektrolitikus gyártásához történő közvetlen felhasználásra. Az alumíniumklorid közvetlen deszublimálásának elvégzése után visszamaradó gázkeverék, amely általában főleg szénmonoxidból és széndioxidból áll kismennyiségű sósav, széntetraklorid, foszgén és klór mellett, előnyösen visszavezethető a fluid-ágyról és ennek egy része az alumíniumklorid-részecskékből álló ágyba mint fluidizáló gáz visszacirkuláltatható. Hasonlóképpen használható bármely megfelelő, lényegileg száraz, az adott körülmények közt nem reaktív gáz, így nitrogén, metán, levegő, széndioxid és/vagy szénmonoxid az ágy fluidizálására. Az a tény, hogy az alumíniumklorid megszilárdulási hőmérsékletnél, 180C°-nál, lényegesen ala-3
