171342. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktámok kinyerésére
5 171342 6 továbbá az extrahálószer vezetésére szolgáló 5a vezeték útján a B extraháló kolonnával össze van kötve. A 2. ábra szerinti kiviteli módnál bár nagyon koncentrált, 60 súly% feletti töménységgel rendelkező, laktámmentes ammóniumszulfát-oldat keletkezik az 1. ábra szerinti eljárásnál kapott körülbelül 50 súly%-os oldattal szemben, mégis hátrányos az, hogy a keletkező extrahálószeres laktámpldat nagyon kis koncentrációt mutat, mégpedig 3 súlyrész laktam esik 100 súlyrész extrahálószerre, míg az 1. ábra szerinti kiviteli módnál körülbelül 25 súly%-os laktámoldat képződik. Nagytöménységű laktámmentes biszulfát-oldat mellett lényegesen nagyobb laktámkoncentrációt lehet elérni a 3. ábra szerinti kiviteli mód esetében. A 3. ábra szerinti vázlat abban különbözik az 1. és 2. ábrák szerinti kiviteli módoktól, hogy most az A keverőedényben már a körülbelül ammóniumszulfátig közömbösített oldatból megtörténik a laktam részleges extrakciója, mivel az extrahálószer az 5a vezetéken keresztül lép be az A keverőedénybe. Az A keverőedény a 4 vezeték útján egy S elkülönítővel áll összeköttetésben, amelyben megtörténik a szétválasztás a laktámtartalmú extrahálószer és a még laktámot tartalmazó ammóniumbiszulfát között. Ez az ammóniumbiszulfát-oldat a 4a vezetéken át a B extraháló kolonnába folyik, ahol azt az 5 vezetéken keresztül érkező extrahálószerrel ellenáramban extraháljuk. Ez a laktámtartalmú extrahálószer az 5a vezetéken keresztül az A keverőedénybe áramlik. Az S elkülönítőből távozó, laktámtartalmú extrahálószert a 6 vezeték segítségével a C elválasztóberendezésbe visszük, ahol az 1. és 2. ábráknál megadott kiviteli módok szerint megtörténik a laktam és az extrahálószer szétválasztása. Az extrahálószert az 5 vezetéken keresztül a B kolonnába újból visszaviszszük, míg a kapott laktámot a 7 vezeték segítségével elvezetjük. Ezenkívül a 3. ábra szerinti eljárásnak még az az előnye, hogy a közömbösítés az A keverőedényben valamivel magasabb hőmérsékleten történhet meg. A laktam —kénsav-elegy közömbösítésénél a hőmérsékletnek a laktámveszteségek hidrolízis okozta veszélye miatt nem szabad nagyon magasra emelkednie. Másrészt olyan hőmérsékletet kell fenntartani, amelynél kristályosodás nem következik be. Ez a gyakorlatban azt jelenti, hogy az A keverőedényben a hőmérsékletet körülbelül 25 C°-on kell tartani, amelyet hűtővízzel, különösen melegebb vidéken, alig vagy egyáltalán nem lehet elérni, így ebben az esetben hűtés létesítése körülményes és költséges folyamat, amelyet lehetőség szerint kerülni kell. A 3. ábra szerinti kiviteli módnál a laktam legnagyobb része előre közvetlenül az extrahálószerbe megy át és ezáltal bizonyos mértékig védve van a hidrolizáló hatás ellen. Ezáltal az A keverőedényben a hőmérsékletet magasabb szintre, például körülbelül 35 C°-ra lehet növelni, mimellett a keletkező hőmennyiség többnyire normális hűtővízzel elvezethető. A következő példák a találmány bemutatására szolgálnak. Az 1. példa a 2. ábra szerinti kiviteli módra, míg a 2. példa a 3. ábra szerinti kiviteli módra vonatkozik. 1. példa Valamely A keverőedénybe az 1 vezetéken keresztül Beckmann-féle átrendeződés után keletkező, 100 mól laktámból és 150 mól kénsavból álló elegyet vezetünk be. A 2 vezetéken át 516 mól H2 Ot, a 3a vezeték segítségével pedig 73 mól NH3 -t viszünk be az edénybe, A 4 vezetéken keresztül az eredetileg jelenlevő kénsavra számítva 31 súly% laktámot tartalmazó 0,25 semlegesítési fokú és 3,44 mól H2 0 tartalommal rendelkező oldatot viszünk 5 be az edénybe. Ezt az oldatot az 5a vezeték útján bevezetett, 850 mól mennyiségű kloroformmal extraháljuk; eközben további 90 mól laktam megy át a kloroformba és így 100 mól 3050 ml kloroformban levő laktam, azaz 3 súly%-os 10 oldat megy a 6 vezetéken keresztül a C elválasztó zónába. A 7 vezetéken át 100 mól laktam távozik, míg az 5 vezeték útján 3050 mól kloroformot viszünk a BB extrahálóegységhez. A B extrahálóegységből a 4a vezetéken 15 keresztül távozó oldatot, amelynek összetétele 10 mól laktam 37,5 mól (NH4 ) 2 S0 4 112,5 mól H2 S0 4 20 516 mólH2 0 az AA semlegesítő edényben 75 mól NH3 -al tovább semlegesítjük és a 4b vezeték segítségével a BB extrakciós edénybe visszük, ahol ezt az 5 vezetéken át érkező 25 kloroformmal extraháljuk. A 8 vezetéken keresztül laktámmentes oldat távozik, amelynek összetétele: 75 mól (NH4 ) 2 S0 4 30 75 mól H2 S0 4 516 mól H2 0 oldatot vezetünk el. 35 2. példa Valamely A keverőedénybe az 1 vezetéken át beviszünk a Beckmann-féle átrendeződés után keletkezett, 100 mól laktámból és 150 mól kénsavból álló elegyet; a 40 2 vezeték útján 640 mól H2 0-t, a 3 vezetéken keresztül pedig 150 mól NH3 -t juttatunk az edénybe. Ezenkívül 536 mól kloroformot, amelybe már 19 mól laktam van oldva, az 5a vezeték segítségével visszük be az edénybe. A keverőedényből a 4 vezetéken keresztül heterogén elegy 45 folyik az S elkülönítőbe, ahol két réteg képződik. A 19 mól laktámból, 150 mól NH4 HS0 4 -ből és 640 mól vízből álló felső réteget a 4a vezeték segítségével a B extrakciós kolonnába juttatjuk, ahol azt az 5 vezetéken át bevitt kloroformmal (536 mól) ellenáramban extrahál-50 juk. Az alsó, 100 mól 536 mól kloroformban oldott laktámból álló oldat, azaz egy 14,6 súly%-os oldat a 6 vezeték útján a C elválasztó zónába kerül. A 7 vezeték segítségével 100 mól laktámot távolítunk el, az 5 vezetéken keresztül pedig 536 mól kloroformot viszünk visz-55 sza. Felülről a B kolonna tetejéről a 8 vezetéken át egy laktámmentes oldatot vezetünk el, amelynek összetétele: 75 mól (NH4 ) 2 S0 4 60 75 mól H 2 S0 4 640 mól H2 0 így tehát az elvezetett oldat 60 súly%-os ammóniumhidrogénszulfát-oldat. A találmány szerinti eljárásnál keletkező tömény, 65 50—65 súly%-os oldatok olyan koncentrációval rendel-3
