171341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására
171341 5 6 mónia-szintézisből jövő gázok egy részét, hogy elkerüljük a közömbös gázok felszaporodását. Ezután a vízzel telített gázelegyet ammóniával való hirtelen lehűtés útján víztelenítjük, a 891,098 és a 953,035 számú olasz szabadalmi leírás szerint. A víztelenítés úgy történik, hogy folyékony ammóniát — amely a gázokkal alaposan elkeveredik és részben elpárolog — a gáz és az NH3 elegyedéséhez megfelelően nagy felületet szolgáltató készülékbe vezetünk be. A kondenzáció, amely az NH3 egy részének adiabatikus elpárolgása miatti lehűlés következménye, és magának az ammóniának az oldódása — melyet megkönnyít a gáz és az NH3 közötti kicserélődéshez rendelkezésre álló nagy felület — a víz utolsó nyomainak a gázokból való eltávolításához vezet; a víz nagy része már a hőcserélőben eltávozik, ahol a vízmentesített gáz negatív kalóriáját hasznosítjuk oly módon, hogy e gázt ellenáramban vezetjük a még kezelendő gázzal. Az NH3 és a gázok érintkezésének — amely például Venturi-csőben valósítható meg — áramlásirányába gáz-folyadék szeparátort iktatunk be, melyből a lehűtött gázokat a fenti hőcserélőbe vezetjük; a szeparátorból kijövő tömény ammóniaoldatot előnyösen a karbamátbontóból kimenő karbamidoldathoz adjuk. Ehhez a karbamidoldathoz előnyösen a híg ammóniaoldatot is hozzáadjuk, amely abban a hőcserélőben képződik, amelyikben a víztelenített gáz negatív kalóriáját hasznosítjuk. Az így kezelt gázokat az ammónia-szintézis nyomására — 100—250 kg/cm2 — komprimáljuk, majd a szintézisreaktorba vezetjük. A szintézis-reaktorból távozó gázokat lehűtjük, majd az ammónia-elnyeletőbe továbbítjuk, utána a fentiek szerint kezeljük. Az első — azaz a karbamát-képző — hőcserélőből távozó friss karbamátoldatot, valamint a visszakeringtetett karbonátoldatot (kondenzált NH3 , C0 2 és H 2 0 gőzök) és ammóniát a karbamid-reaktor alsó részébe továbbítjuk, ugyanabba a zónába, ahova a karbamátbontóból jövő gőzöket vezetjük; e gőzök kondenzálnak és a reaktor hőegyensúlyának fenntartásához szükséges hőt szolgáltatják. A reaktorba bevezetett gőzök mennyiségével szabályozható hőmérséklet 150—250 °C között változik, a nyomás 100—250 kg/cm2 . A reaktor felső részéből távozó karbamid-, karbamát- és ammóniaoldatot saját súlyánál fogva, vagy más egyéb alkalmas módon a karbamát-bontóhoz továbbítjuk, amelyet a kondenzáló gőzökből származó hővel fűtünk; az ellenáramban mozgó elpárologtatott ammóniát kihajtóként használva az is lehetséges, hogy a karbamát egy részét és a feloldott NH3 nagy részét kihajtsuk és visszavezessük a reaktorba. A kapott karbamidoldatot expandáltatjuk és eltávolítjuk a reaktorból, majd a karbamid kinyerése céljából ismert módon kezeljük. A közömbös gázokat ugyancsak eltávolítjuk a reaktorból. Hangsúlyozni kell azonban, hogy a találmány szerinti eljárás nem zárja ki annak a lehetőségét, hogy az ammóniaszintézist a jelzett előnyös nyomástartománynál nagyobb nyomáson hajtsuk végre. Megemlítjük azt is, hogy ha szükségesnek tartjuk, a két film-hőcserélő közé szakaszos lepárló-készüléket is beiktathatunk, úgyhogy a második hőcserélőben képződött tömény ammóniaoldaton — mielőtt elnyelető oldatként az első (karbamátképző) hőcserélőbe továbbítanánk, ismert módon szakaszos lepárlást hajtunk végre abból a célból, hogy cseppfolyós ammóniát és vizet, vagy nagyon híg ammóniaoldatot kapjunk. A cseppfolyós ammóniát azután előnyösen a karbamátképző film-hőcserélő alsó részébe, és a vizet vagy a híg ammóniaoldatot pedig e hőcserélő 5 felső részébe vezetjük, hogy a csövek belsejében filmet alkotva ellenáramban találkozzon a szén-dioxid-tartalmú gázzal. Természetesen az is lehetséges, hogy a találmány szerinti eljárásnak csak egy részét alkalmazzuk, amennyi-10 ben az ammónia-szintézisből jövő gázok helyett szén-dioxidban gazdag gáz áll rendelkezésre. így az ammónia-szintézist és az ehhez szükséges gázkezeléseket mellőzve, bármilyen ammóniaoldatot használva a találmány szerinti, karbamid-előállításra szolgáló eljárásnak csak a 15 karbamát-képzési fázisát, a karbamát karbamiddá történő dehidratálási szakaszát és a nem dehidratált karbamát elbontási műveletét alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárásban az ammónia-szintézis lényegesen kisebb nyomáson is végrehajtható. Kis nyo-20 máson végzett ammónia-szintézis esetében az ammóniát a kimenő szintézisgázokból úgy választjuk ki, hogy elpárologtatott ammóniával hűtött hőcserélőkben kondenzáltatjuk az ammóniát. A visszakeringtetett gáz találmány szerinti hatásos dehidratálására szolgáló rendszer 25 lehetővé teszi, hogy az ammóniát a szintézis-gázokból sokkal olcsóbban és hatásosabb módon nyerjük ki, mivel olyan készülék használatát engedi meg, amely ugyanazon idő alatt egyetlen felületen nagyon jó hő- és anyagcserét tesz lehetővé. Ezáltal egyebek mellett lehető-30 vé válik, hogy a körfolyamatba bevezetett vizet kétszer használjuk, először az NH3 elnyeletésére, majd tömény karbamátoldat képzésére, melyet azután karbamiddá való átalakítás céljából elvezetünk. A találmány szerinti eljárás másik fontos vonása, 35 hogy az eljárásban használt legfontosabb készülékek — mint az ammónia-szintézis-reaktor, az ammónia-abszorber, a karbamátképző szén-dioxid-abszorber, a karbamát -»-karbamid konverzió reaktora és a karbamiddá át nem alakult karbamátot bontó készülék — 40 lényegében ugyanazon a nyomáson — 100—150 atm között — működhetnek, ami számos előnyös következménnyel jár. Ugyanakkor az sincs kizárva, hogy a különböző szakaszokban más-más nyomásokon dolgozzunk. Ilyen esetben a nyomástartomány 30—300 atm. 45 Ezenfelül a gyártási folyamat karbamid-előállításra vonatkozó fázisa, és a karbamát-bontóban képződött gőzöknek közvetlenül a karbamid-reaktor alsó részébe való bevezetése — az ilyen reaktor hőproblémáinak megoldása mellett — lehetővé teszi a kondenzátor elha-50 gyását, amely a karbamidgyártó berendezéseknek mindig kritikus pontja, az ilyen készülékekkel kapcsolatban jelentkező fontos korróziós problémák miatt is. Mint említettük, az ammóniának az ammónia-szintézisgázokból való elnyeletési műveletét és a nyers ammónia-szin-55 tézisgázokból a szén-dioxid karbamát-képzéssel járó eltávolítását bármilyen fajta alkalmas készülékben végrehajthatjuk; mégis előnyös, ha a karbámátképzés nehéz műveletét film-hőcserélőben, azaz olyan készülékben végezzük, amelyben hatásos hő- és anyag-60 csere valósítható meg egyetlen felületen; ez az NH3 elnyeletésére is érvényes. A karbamát képződési hőjét például melegvíztárólók tápvizének előmelegítésére használhatjuk; ez a víz a fo-65 lyadék-filmmél együtthaladö vezetékeken kívül kering a 3
