171313. lajstromszámú szabadalom • Poliolefinalapú stabilizált polimer kompoziciók
5 171313 6 vagy szerves vagy szervetlen színezékeket is keverhetünk. A fenti módon kapott, extrudált rostos anyagokat ezután 80—-150 C°-on, 2 és 10 közötti nyújtási arány betartásával nyújtjuk. A nyújtást forró levegővel, gőzzel vagy egyéb forró folyadékkal fűtött vagy fűtőlappal felszerelt berendezésen végezzük. A kapott nyújtott rostokat 80—160 C°-on méretstabilizáló kezelésnek vetjük alá. E kezelés során a rostok szabadon zsugorodhatnak, vagy a rostok zsugorodását szabályozhatjuk. A korábban ismertetett módon előállított, extrudált rostos anyagok egy vagy több elemi szálból állhatnak. Ezekből a rostos anyagokból cérnát, szálkötegeket vagy szerkezetesített vagy terjedelmesített fonalakat állíthatunk elő. A találmány szerinti, stabilizált poliolefm-kompozíciókból továbbá filmeket, raffiát, szalagokat, idomtesteket és hasonló késztermékeket is előállíthatunk. A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa N,N'-Bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-etiléndiamin előállítása 1 literes autoklávba 162,75 g (1,05 mól) 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidon 200 ml metanollal készített oldatát, 30 g (0,5 mól) etiléndiamin 40 ml metanollal készített oldatát és 0,5 g 10%-os platina/csontszén katalizátort mérünk be, és a rendszert 2 órán át 80 C°-on, 50 atmoszféra nyomáson hidrogénezzük. A katalizátort kiszűrjük, az oldószert lepároljuk, és a maradékot desztilláljuk. 155,5 g (92%) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-etiléndiamint kapunk; op.: 80—81 C°, fp.: 150—151 C°/0,1 Hgmm. Elemzés a C20H42N4 képlet alapján: számított: N = 16,56%; talált: N = 16,51%. (I) általános képletű poliamin előállítása 33,8 g (0,1 mól) N,N'-bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-etiléndiamin 50 ml metanollal készített oldatához 9,25 g (0,1 mól) epiklórhidrint adunk és az elegyet 10 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A forralás utolsó 8 órájában az elegyhez egyenletes ütemben, kis részletekben összesen 4 g (0,1 mól) szemcsés nátriumhidroxidot adunk. A nátriumhidroxid beadagolása után az elegyet további 2 órán át forraljuk, majd a kivált nátriumkloridot kiszűrjük. A szűrletből atmoszferikus nyomáson, 70—100 C°-on lepároljuk a metanol főtömegét, majd a maradékot a metanol nyomainak eltávolítása céljából 4 órán át 120 C°-on, 1 Hgmm nyomáson tartjuk. 39 g halványsárga, törékeny, gyantás terméket kapunk. A termék nitrogéntartalma 13,6% határviszkozitása pedig 0,14 dl/g; n = 10. A termék határviszkozitását 25 ±0,1 C°-on, 0,5%-os, kloroformos oldatban, Desreux—Bischoff viszkoziméter felhasználásával határozzuk meg. A mérést a következőképpen végezzük: 0,1 g poliamint állandó keverés közben, 30 perc alatt feloldunk 20 ml kloroformban. A kapott oldatot a viszkoziméterbe töltjük, majd mérjük az oldat átáramlási idejét (ts ). Ezután meghatározzuk a tiszta oldószer át-5 áramlási idejét (t0 ). Az oldat relatív viszkozitása (v) ret ) a ts /t 0 hányadossal azonos érték. Az így kapott relatív viszkozitás-értékből az egyenlet segítségével számítjuk ki a termék határviszkozitását (ahol c = az oldat koncentrációja g polimer/100 ml oldószer egységekben kifejezve). 15 Stabilizáló hatás vizsgálata 1. kísérlet: 20 25 g, a fenti módon előállított poliamint 100 ml metanolban oldunk, és a kapott oldatot 5 kg polipropilénnel (határviszkozitás: 1,65 dl/g; heptános extrakció után kapott maradék: 96,5%; hamutartalom: 80 ppm) és 5 g kalciumsztearáttal keverjük össze. 25 A kapott keveréket oxigénmentes atmoszférában, 180 C°-on extruderben granuláljuk, majd a granulált anyagot az alábbi körülmények között fonjuk: csiga hőmérséklete: 250 C° ,0 extrúziós fej hőmérséklete: 230 C° fonófej hőmérséklete: 230 C° maximális nyomás: 35 kg/cm2 A felhasznált fonófej 40, egyenként 0,8 mm átmérőjű és 4 mm hosszú hengeres furatot tartalmaz. 35 A fonófejet elhagyó rostokat 500 m/perc sebességgel felcsévéljük, majd túlhevített gőz-atmoszférában, 130 C°-on, 3,3-as nyújtási arány betartásával nyújtjuk. A kapott rostos anyag műszaki jellemzői a következők: 40 „ finomság: 17 dtex fajlagos szakítóerő: 2,8 g/dtex szakadási nyúlás: 85% fajlagos szakítóerő időjárásállóság., mérő készüléken végzett 1400 órás kezeiésután*: 1,8 g/dtex * Fényforrás: 6000 W-os xenon-ívlámpa; relatív páratartalom: 30 ±5%; fekete lemez hőmérséklete: 63+3 C°. 50 Megjegyezzük, hogy az eddig ismert stabilizálószerekkel stabilizált polimer kompozíciók szakítószilárdsága körülbelül 500 órás kezelés után felére csökken. 55 2. kísérlet: 25 g, az 1. példában ismertetett módon előállított poliamint 100 ml metanolban oldunk, és a kapott oldatot 5 kg polipropilénnel (határviszkozitás: 1,65 dl/g; 60 heptános extrakció után kapott maradék: 96,5%; hamutartalom: 80 ppm), 5 g pentaeritrit-tetrakisz(3-[3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil]-propionát)-tal, 12,5 g tri-n-dodecil-foszfittal és 5 g kalciumsztearáttal keverjük össze. A kémcsőben 10 percig 250 C°-on ömlesztett 65 keverék átlátszó ömledéket ad. 3
