171242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2- kinoxalinaldehid-1,4-dioxid származékok Schiff-bázisainak előállítására
5 171242 6 is szárítás után 2,2 g nyers terméket kapunk, melyet 50 ml híg ammóniaoldattal átkeverünk, majd ismételten szűrünk. A kiszűrt terméket etanollal mossuk és szárítjuk. Ecetsavból átkristályosítva 1,8 g sárga színű szemikarbazont kapunk, melynek olvadáspontja 241 C° (b). Analízis: CnHnNjC^: számított: C% = 50,58; H% = 4,24; N% = 26,81; talált: C% = 49,83; H% = 4,15; N% = 27,20. 4. 2-Formil-3-metil-kinoxalin-l,4-dioxid-oxim Az előbbiek szerint 6,76 g metilnitronból, 50 ml ecetsavból és 2 ml tömény sósavból készített oldathoz 5 ml víz és 1,4 g hidroxil-amin hidroklorid oldatát csepegtetjük. A hőmérsékletet kb. 40 C°-ra emeljük, majd ezen a hőfokon 3,5 órán át kevertetünk. A terméket leszűrjük, súlya szárítás után 1,8 g. Etanolból átkristályosítva olvadáspontja 209 C°. Az anyag tulajdonságai azonosak a 2,3-dimetilkindoxidból szeléndioxidos oxidáción keresztül kapott oxim tulajdonságaival. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (1) általános képletű 2-kinoxalin-aldehid-l,4-dioxid származékai Schiff-bázisainak előállítá-5 sara (ahol X jelentése kis szénatomszámú alkil-, alkoxicsoport, vagy halogénatom; R jelentése hidrogénatom vagy kis szénatomszámú alkilcsoport; Q jelentése hidroxil-, ureido-, tioureido-, vagy 2-oxazolidinon-3-il-csoport), azzal jellemezve, hogy egy (IV) általános képletű 10 nitron-származékot (ahol X és R jelentése a fentiekkel azonos, Ar egy p-di-(kis szénatomszámú)-alkilaminofenil-csoportot jelent) egy (V) általános képletű aminszármazékkal (ahol Q jelentése a fent megadott) ásványi sav jelenlétében reagáltatunk. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy reakcióközegként kis szénatomszámú alifás karbonsavat, előnyösen ecetsavat alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savként előnyösen sósavat alkalmazunk. 3 lap képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.5769.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3