171231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polivinilpirrolidon-jód előállítására

11 171231 12 8. példa Keverővel és visszafolyó hűtővel ellátott lombikba 200 sr. vinilpirrolidont és 360 sr. toluolt helyezünk, és 110°-on melegítve hozzáadunk 2 sr. terc-butilperbenzoátot, majd 1/4 óra múlva 1 óra alatt hozzácsepegtetjük 600 sr. vinilpirrolidon, 625 sr. toluol és 6 sr. terc-butilperbenzoát keverékét. A hozzáadás befejezése után visszafolyatás közben további 7 óra hosszat melegítve polimerizálunk, mire a reakciókeverék monomertartalma 0,5% alá csökken. A polimerizáció folyamán a 3. és 6. órában még 2—2 sr. terc-butilperbenzoátot adunk hozzá. A polimerizáció befejezése után 800 sr. desztillált vízzel hígítjuk a reakciókeveréket, és vízgőz bevezetésével a toluolt ledesztilláljuk. Miután az átdesztilláló párlat hőmérséklete elérte a 100°-ot, még 800 sr. párlat átdesztillálásáig tovább folytatjuk a vízgőzdesztillációt. A vizes oldatként kapott maradékot porlasztva szárítjuk, mire 95,1% szárazanyag-tartalmú fehér port kapunk. K-értéke 31,5. 400 sr. ilyen terméket támolygó tárcsás keverőben 67,2 sr. őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, majd 15 óra hosszat 90°-on szárítjuk. A termék hasznosítható jódtartalma 10,8%, és 1%-os vizes oldat hasznosítható jódtartalmának vesztesége tárolás után 4,8%. 9. példa Keverővel ellátott autoklávba 300 sr. izopropanolt helyezünk. Az autoklávot nitrogénnel alaposan átmossuk, 120°-on melegítjük, és 4 óra alatt hozzáadjuk 700 sr. vinilpirrolidon és 7 sr. di-(terc-butil)-peroxid keverékét. A hozzáadás befejezése után a hőmérsékletet 3 óra hosszat továbbra is 120°-on tartjuk, majd 80°-ra lehűlni hagyjuk, és az autoklávot nyomásmentesítjük. 700 sr. vizet adunk az oldathoz, és egyidejűleg vízgőzt fúvatunk át rajta. A gőzt hűtővel kondenzáljuk, és amikor 1100 sr. párlat átdesztillált, a desztillálást megszakítjuk. Az oldat szárazanyag-tartalma ekkor mintegy 30%, és viszkozitását DIN 53 211 szerint mérve, a kifolyási időt 22°-on 35 másodpercnek találjuk. Az oldatot szokásos módon porlasztással szárítjuk. A kapott szilárd termék szárazanyag-tartalma 97%, és K-értéke 31,2. 100 sr. szilárd terméket 18 sr. finomra őrölt jóddal együtt szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, majd 25 óra hosszat 90°-on melegítjük. A kapott polivinilpirrolidon-jód 1%-os vizes oldatában a hasznosítható jód veszteség 14 napig tartó 52°-on való tárolás után 2,7%. 10. példa Keverővel ellátott autoklávba 350 sr. izopropanolt helyezünk, nitrogénárammal alaposan átmossuk, és 140°-ra melegítjük. Ekkor 4 óra alatt egyenletesen hozzáadagoljuk 350 sr. izopropanol, 300 sr. vinilpirrolidon és 10 sr. di-(terc-butil)-peroxid keverékét, majd a polimerizációt 1 óra hosszat tovább folytatva, végül az autoklávot hűtéssel lassan nyomásmentesítjük. Ezután 110° külső hőmérsékleten vízgőzt vezetünk be, és 1000 sr. párlat kondenzálásáig folytatjuk a vízgőzdesztillálást. Az oldatot 50% szárazanyag-tartalomra hígítjuk, és porlasztva szárító készülékben 120°-ról 60°-ra csökkenő hőmérsékletű levegőáramban szárítjuk. A kapott szilárd termék szárazanyag-tartalma 96,5%, és K-értéke 5 14,6. 100 sr. szilárd terméket 18 sr. finomra őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, majd 30 óra hosszat 65°-on melegítjük. A kapott polivinilpirrolidon-jód 1%-os vizes oldatában a hasznosítható jód-10 veszteséget 14 napig tartó 52°-on való tárolás után 13%nak találjuk. 11. példa 15 Az 5. példa szerint végezzük a polimerizációt azzal a különbséggel, hogy az alkalmazott izopropanol 10% vizet tartalmaz. A reakciókeverékhez még 0,6 sr. trietilamint is hozzáadunk. 20 A kapott száraz termék szárazanyag-tartalma 96,2%, és K-értéke 16,7. Ezt a terméket az 5. példa szerint polivinilpirrolidon-jóddá alakítjuk. Jódvesztesége 8%. 25 A találmány szerint előállított polivinilpirrolidonjódból a szokásosan használt gyógyszerészi vivőanyagokkal, hígítókkal, valamint szokásos segédanyagokkal felhasználásra alkalmas készítmények állíthatók elő. Előnyös készítményekként használhatók a vizes olda-30 tok; ezek segédanyag adalékként például felületaktív anyagokat, alkoholt, glicerint, pufferanyagokat, például trinátriumfoszfátot vagy nátriumhidrogénkarbonátot tartalmazhatnak. Ezek a készítmények hidrogénperoxid hozzáadásával is előállíthatók. Más alkalmas ké-35 szítmények például a szappanoldatok, samponok, púderek, gélek, permetek. Ezek a készítmények például fertőtlenítőszerként használhatók, és 0,1—35 súly% polivinilpirrolidonjódot tartalmaznak. 12. példa 45 Polivinilpirrolidon-jód-oldat 10,5% hasznosítható jódot tartalmazó 1 kg poralakú polivinilpirrolidon-jódot feloldunk 60 g trinátriumfoszfátot tartalmazó 5 liter vízben. Az oldathoz 20 ml nát-50 riumlaurilszulfátot adunk, és vízzel 10 literre egészítjük ki. Az oldat hasznosítható jódtartalma 1,0%. 55> 13. példa Polivinilpirrolidön-jód-sampon 60 1,0 kg nátriumhidrogénkarbonátot 25 liter vízben oldunk, és hozzáadunk 5 kg, 10,5% hasznosítható jódot tartalmazó polivinilpirrolidon-jódot. A kapott oldathoz 50 liter nátriumlaurilszulfátot adunk, és vízzel 100 liter térfogatra egészítjük ki. 65 Az oldat hasznosítható jódtartalma 0,5%. 6