171231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polivinilpirrolidon-jód előállítására

7 171231 8 1. példa 500 súlyrész vinilpirrolidon 214 sr. izopropanollal készült oldatát keverővel és visszafolyó hűtővel ellátott lombikba helyezzük, hozzáadunk 5 sr. terc-butilhidroperoxidot, és 96—88°-on forraljuk. A forrás hőmérsékletének elérése után hozzáadjuk a vinilpirrolidon mennyiségére számított 0,5 rész/millió rész rézacetilacetonátnak 10 rész vízmentes izopropanollal készült erősen hígított oldatát, és addig forraljuk, amíg 0,5%nál kevesebb változatlan vinilpirrolidon nem marad vissza. Ezután a 29,5 K-értékű szilárd polivinilpirrolidont porlasztva szárítással kapjuk. 2. példa Keverővel ellátott üveglombikban 500 sr. vinilpirrolidont 240 sr. izopropanollal összekeverünk, hozzáadunk 1,8 sr. terc-butilperbenzoátot, és 96—88°-on forraljuk, majd az 1. példa szerint 5 óra alatt hozzáadunk 1 rész/millió rész rézacetátot. A reakció 5—7 óra alatt befejeződik, mire 30,5 K-értékű polivinilpirrolidont kapunk. 3. példa Keverővel ellátott lombikban 500 sr. vinilpirrolidont és 500 sr. etanolt aktivátorként 5 sr. terc-butilhidroperoxid hozzáadása után 82°-on forralunk. A fenti példa szerint 0,5 rész/millió rész rézacetátot adunk hozzá. A polimerizáció 3—5 óra alatt végbemegy. A termék K-értéke 30,0. 4. példa a) 400 sr. találmány szerint alkalmazandó, 30.5 K-értékű és 2,0% víztartalmú 400 sr. polivinilpirrolidont támolygó tárcsás keverőben 74,6 sr. finoman őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk. Ezután a terméket 10 óra hosszat 95°-on tartjuk, vagyis addig, amíg a hasznosítható jód titrálással meghatározott mennyisége már nem változik. b) Az a) pont szerint használt polivimlpirrolidon víztartalmát nedvesítéssel 5,0%-ra állítjuk be. 400 sr. ilyen nedvesített polivinilpirrolidont 72,3 sr. jóddal együtt szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, és 10 óra hosszat 90°-on hőkezeljük. c) Az a) pont szerint használt polivinilpirrolidon víztartalmát nedvesítéssel 9,1%-ra állítjuk be. 400 sr. ilyen polivinilpirrolidont 70 sr. őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverjük, majd 10 óra hoszszat 70°-on hőkezeljük. A termékek vizsgálatának eredményeit a következő táblázatban közöljük: a) b) c) szárazanyag-tartalom (3 óra hosszat 105°-on szárítva) 98,8% 95,7% 92,2% hasznosítható jód 11,0% 11,4% 11,7% 1% hasznosítható jódot tartalmazó vizes oldatot 14 napig 52°-on tárolva, a hasznosítható jód vesztesége 5,0% 4,1% 4,1% Összehasonlítási példa Az összehasonlításra szolgáló kísérleteket a 922 378 20 számú német szövetségi köztársasági szabadalmi leírás szerint vizes oldatban, aktivátorként hidrogénperoxiddal polimerizált, 30 K-értékű polivinilpirrolidonnal végeztük. A kapott termék a kereskedelemben kapható terméknek felelt meg, és víztartalmát szárítással, illetve 25 nedvesítéssel különböző értékekre állítottuk be. a) 400 sr. 1,8% víztartalmú kereskedelmi polivinilpirrolidont 74,8 sr. őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, majd 10 óra hosszat 95°-on melegítjük. 30 b) 400 sr. 5,0% víztartalmú polivinilpirrolidont 72,3 sr. őrölt jóddal szobahőmérsékleten 5 óra hosszat keverünk, majd 10 óra hosszat 90°-on hőkezeljük (a 2 900 305 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint.) 35 c) 400 sr., 9,5% víztartalmú polivinilpirrolidont 78,9 sr. őrölt jóddal 5 óra hosszat szobahőmérsékleten keverünk, majd 10 óra hosszat 70°-on hőkezeljük (2 900 305 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint). 40 Az eredményeket a következő táblázatban adjuk meg: a) b) c) szárazanyag-tartalom (3 óra hosszat 105°-on szárítva) 99,0% 95,8% 92,0% hasznosítható jódtartalom 10,3% 10,5% 10,5% 1% hasznosítható jódot tartalmazó vizes oldatot 14 napig 52°-on tárolva, a hasznosítható jód vesztesége 26,0% 17,0% 12,0% Amint az eredmények összehasonlításából látható, a találmány szerinti termék jódtartalma mintegy 1%-kal nagyobb, mint a vizes oldatban polimerizált polivinilpirrolidon alkalmazásakor, vagyis a jódveszteség 20%-65 kai kevesebb. A találmány szerinti termék hasznosítható 4