171219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azolil-amidinek előállítására, valamint e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó herbicid készítmények

171219 7 8 képletű azolil-amidint kívánunk kapni — körülbelül 2—2,5 mól savmegkötőszert alkalmazunk. A szabad (I) általános képletű azolil-amidinek elkülönítése céljából először az adott esetben alkalmazott savmegkötőszer kivált hidrohalogenidjét szűrjük ki a reakcióelegyből, majd a szűrletet vákuumban mentesítjük az oldószertől. A visszamaradó olajszerű terméket valamely szerves oldószerben oldjuk, vízzel sómentesre mossuk. A szerves oldószeres fázist azután szárítjuk, az oldószert ledesztilláljuk és az olaj alakjában kapott terméket desztilláció útján és — amennyiben a termék kikristályosodik — átkristályosítás útján is tisztítjuk. Az (I) általános képletű azolil-amidinek só alakjában történő elkülönítése céljából először ugyancsak az adott esetben alkalmazott savmegkötőszer kivált hidrohalogenidjét szűrjük ki a reakcióelegyből, majd a szűrletet vákuumban mentesítjük az oldószertől, amikoris az azolil-amidin-só visszamarad; ha ezt a sót olajszerű alakban kapjuk, akkor valamely erre alkalmas oldószerrel, például etilacetáttal való eldörzsölés útján kikristályosíthatjuk. A találmány szerinti hatóanyagok kiváló herbicid tulajdonságokkal rendelkeznek és ennek alapján előnyösen alkalmazhatók gyomirtási célokra. Gyomnövények alatt ebből a szempontból minden olyan növényt értünk, amely valamely nem kívánatos helyen fejlődik. így a találmány szerinti készítményekkel irtható gyomnövények példáiként a következők említhetők: kétszikűek, mint mustár (Sinapis), zsázsa (Lepidum), galaj (Galium), madárhúr (Stellaria), kamilla (Matricaria), gombvirág (Galinsoga), libatop (Chenopodium), csalán (Urtica), aggófű (Senecio), továbbá egyszikűek, mint komócsin (Phleum), perje (Poa), csenkesz (Festuca), aszályfű (Eleusine), muhar (Setaria), vadóc (Lolium) és kakaslábfű (Echinochloa). A találmány szerinti hatóanyagok igen erősen befolyásolják a növényfejlődést, de ez a befolyásolás különböző módokon érvényesül és így ezeket a hatóanyagokat szelektív herbicidekként is alkalmazhatjuk. Különösen előnyösen alkalmazhatók e hatóanyagok szelektív herbicidként gyapot-, kukorica- és gabonakultúrákban.Nagyobb koncentrációkban azonban teljes gyomirtásra is alkalmasak; ehhez hektáronként körülbelül 10—20 kg hatóanyagot alkalmazunk. A találmány szerinti hatóanyagokat gyakorlati felhasználás céljaira a szokásos alakú herbicid készítményekké dolgozhatjuk fel; az ilyen készítmények példáiként az oldatok, emulziók, szuszpenziók, porok, paszták és granulátumok említhetők. E készítményeket a szokásos ismert eljárásokkal állíthatjuk elő, például oly módon, hogy a hatóanyagot valamely hígítószerrel, tehát valamely folyékony oldószerrel, nyomás alatt tartott cseppfolyósított gázzal és/vagy szilárd vivőanyaggal keverjük össze, adott esetben valamely felületaktív szer, tehát emulgeálószer és/vagy diszpergálószer és/vagy habképzőszer hozzáadásával. Amennyiben hígítószerként vizet alkalmazunk, akkor például szerves oldószereket is adhatunk hozzá segédoldószerként. Folyékony oldószerekként elsősorban a következők jönnek tekintetbe: aromás szénhidrogének, mint xilol, toluol, benzol vagy alkil-naftalinok, klórozott aromás vagy alifás szénhidrogének, mint klórbenzolok, klóretilének, vagy diklór-metán, alifás szénhidrogének, mint ciklohexán, paraffinok, például ásványolaj frakciók, alkoho-5 lok, mint butanol vagy glikol és ezek éterei és észterei, ketonok, mint aceton, metil-etil-keton, metil-izobutil-keton vagy ciklohexanon, erősen poláris oldószerek, mint dimetil-formamid vagy dimetil-szulfoxid, továbbá víz; cseppfolyósított gázalakú hígítószereken vagy vivő-10 anyagokon olyan folyadékokat értünk, amelyek közönséges hőmérsékleten és nyomáson gázalakúak, mint az aeroszól-hajtógázok, például halogénezett szénhidrogének, mint freon; a szilárd vivőanyagok példáiként a természetes ásványőrlemények, mint kaolinok, agyagok, 15 talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit vagy diatomaföld, szintetikus ásványlisztek, mint nagydiszperzitású kovasav, alumíniumoxid vagy szilikátok; emulgeáló- és/vagy habképzőszerként nem-ionos és anionos emulgeátorok, mint polioxietilén-zsírsavészte-20 rek, polioxietilén-zsíralkohol-éterek, mint alkil-aril-poliglikoléterek, továbbá alkilszulfonátok, alkilszulfátok, arilszulfonátok vagy fehérje-hidrolizátumok; diszpergálószerként például lignin, szulfitszennylúg vagy metilcellulóz említhetők. 25 A találmány szerinti hatóanyagokat az említett készítményekben más, már ismert hatóanyagokkal kombinálva is alkalmazhatjuk. 30 Az említett készítmények általában 0,1 súly% és 95 súly% közötti, előnyösen 0,5 súly% és 90 súly% közötti mennyiségi arányban tartalmazhatják a hatóanyagot. 35 A hatóanyagokat gyakorlati célokra önmagukban, az említett készítmények alakjában, vagy azokból elkészített, közvetlen felhasználásra alkalmas alakokban használhatjuk fel; a célszerű felhasználási alakok példáiként az oldatok, emulziók, szuszpenziók, porok, 40 paszták és granulátumok említhetők. Az ilyen készítményeket a szokásos módszerekkel, például öntözés, permetezés, porlasztás, szórás vagy porozás útján alkalmazzuk. 45 A találmány szerinti készítményeket akár kikelés utáni, akár kikelés előtti alkalmazásban felhasználhatjuk; különösen előnyös a készítményeket a növények kikelése után alkalmazni. 50 A gyomirtás céljaira alkalmazott hatóanyagmennyiség széles határok között ingadozhat, elsősorban a kívánt hatásmódtól függően. Általában azonban hektáronként 0,1 kg és 25 kg közötti, előnyösen 0,5 kg és 10 kg közötti mennyiségeket alkalmazhatunk. 55 A találmány szerinti hatóanyagok jó akaricid hatással is rendelkeznek. Emellett meg kell említeni, hogy egyes (I) általános képletű vegyületek előnyös fungicid hatást is mutatnak, különösen a gabona-lisztharmat, valamint 60 Erysiphe és Puccinia fajokhoz tartozó gombakártevők ellen. A találmány szerinti hatóanyagok kikelés utáni és kikelés előtti alkalmazásban mutatott hatását az alábbi 65 alkalmazási példák szemléltetik. 4