171177. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás bázisos réz-, cink-, és nikkelkarbonát előállítására
7 171177 8 Amennyiben a szűrés kivitelezése megkívánja, előzőleg vízzel hígíthatjuk. A terméket meleg vízzel mossuk, szárítjuk. Kitermelés 110 kg cím szerinti magas bazicitású réz-karbonát. A légszáraz termék 5—-10% nedvességet tartalmazhat. Tisztasága a réztartalom alapján meghatározva 99%-os. Az 1. példa szerint eljárva azzal a különbséggel, hogy a réz-klorid helyett equivalens mennyiségű cinkkloridot használunk, az elméleti kitermelés 98%-át meghaladó mennyiségű ZnC03 .Zn(OH) 2 -t kapunk. A légszáraz termék 5—10% nedvességet tartalmazhat, tisztasága, a cinktartalom alapján meghatározva 99%-os. 2. példa. ZnC03 .Zn(OH) 2 Egy 60 C°-ú elegyhez, mely 400 kg vízben szuszpendált 85 kg magnézium-karbonátot tartalmaz (vagy 70 kg bázikus magnézium-karbonátot) hozzáadagolunk 287,5 kg cinkszulfát-heptahidrátot 450 kg vízben oldva, az adagolást úgy ütemezzük, hogy az elegy pH-ja 7 alá ne csökkenjék. Intenzív keverést alkalmazunk és a reakció vége felé az elegyhez 10 kg 10%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk, miközben hőközlessel az elegy hőmérsékletét mintegy 75 C°-ra emeljük. A reakció lezajlását a pezsgés megszűnése jelzi. A kivált csapadékot szűréssel, vagy centrifugálással különítjük el, amennyiben szükséges, előzőleg vízzel hígítunk. A terméket meleg vízzel mossuk, szárítjuk. Kitermelés: 110 kg cím szerinti bázikus cinkkarbonát, a fémtartalom alapján meghatározva 97% tisztaságú. A légszáraz termék 5—10% nedvességet tartalmazhat. A 2. sz. példa szerint eljárva azzal a különbséggel, hogy a cink-szulfát-heptahidrát helyett azzal equivalens mennyiségű réz-szulfát-pentahidrátot használunk, az elméleti kitermelés 98%-át meghaladó mennyiségben CuC03 .Cu(OH) 2 -t kapunk. A légszáraz termék 5—10% nedvességet tartalmazhat, tisztasága a réztartalom alapján meghatározva a 99%-ot meghaladja. 3. példa. CuC03 .Cu(OH) 2 Egy 60 C° hőmérsékletű, keverővel kevert elegyhez, mely 106 kg nátrium-karbonátot és 820 kg vizet tartalmaz, hozzáadagolunk 249 kg réz-szulfát-pentahidrátot. Az adagolás ütemét úgy vezetjük, hogy 125 kg rézszulfát beadagolása után némi szünetet tartunk, azután a keverés intenzitását fokozva a további 124 kg rézszulfát-pentahidrátot adagoljuk be. Az adagolást úgy vezetjük, hogy az elegy pH-ja 7,5 alá ne csökkenjék. A reakciót élénk habzás kíséri, a hőfok spontán is emelkedik, amit hőközlessel is fokozunk, annyira, hogy a reakció végére az elegy hőmérséklete 60—70 C°-ot érjen el. A pezsgés megszűnése után a kivált zöldszínű porszerű csapadékot szűréssel vagy centrifugálással az anyalúgtól elválasztjuk, amennyiben a szűrési mód megkívánja, vízzel hígíthatunk. A terméket meleg vízzel mossuk, szárítjuk. Kitermelés 110 kg CuC03 . Cu(OH)2 . Tisztasága, a réztartalom alapján meghatározva 99%. A 3. sz. példa szerint eljárva azzal a különbséggel, hogy a réz-szulfát-pentahidrát helyett equivalens menynyiségű nikkel-szulfát-heptahidrátot, vagy bármely más vízoldható nikkel-sót használunk, az elméleti kitermelés 97%-át meghaladó mennyiségű NiC03 .Ni(OH) 2 -t kapunk. A termék tisztasága, a fémtartalom alapján 5 meghatározva 99%. 4. példa. CuC03 .Cu(OH) 2 10 Egy 50 C° hőmérsékletű, keverővel kevert elegyhez, mely 53 kg nátrium-karbonátot és 400 kg vizet tartalmaz, hozzáadagolunk 53 kg nátrium-karbonát és 249 kg réz-szulfátpentahidrát keverékét. Az adagolást úgy végezzük, hogy fenti keverék mintegy harmadának a reak-15 ció elegyhez vitele után kis szünetet tartva 400 kg 70 C°-ú vizet adunk az elegyhez és ezután tovább folytatjuk a keverék adagolását élénk keverés közben, ügyelve arra, hogy a pH végig 7,5 felett maradjon. A pezsgés megszűnése után a kivált zöldszínű csapadékot szűréssel 20 vagy centrifugálással elkülönítjük az anyalúgtól, amennyiben a szűrési mód megkívánja, vízzel hígíthatunk. A terméket meleg vízzel mossuk, szárítjuk. Kitermelés 110 kg CuC03 .Cu(OH) 2 , tisztasága a réztartalom alapján meghatározva 99%. 5. példa. CuC03 .Cu(OH) 2 Egy 60 C°-ú elegyhez, mely 400 kg víz és 100 kg 30 piridin (vagy ugyanennyi dimetil-szulfoxid, vagy dioxán) keverékében 84 kg magnézium-karbonátot (vagy 71 kg bázikus magnézium-karbonátot tartalmaz) hozzáadagolunk 249 kg réz-szulfát-pentahidrátot, melyet 400 kg 50 C°-ú vízben a telítettség határáig feloldottunk. 35 Az adagolást úgy végezzük, hogy az elegy pH-ja 7,5 alá ne csökkenjék. A reakciót élénk habzás kíséri. Az elegyet keverővel keverjük és gondoskodunk arról, hogy a reakció végére a hőfok 60—70 C°-ra emelkedjék. A pezsgés megszűnte után, a kivált csapadékot 40 szűréssel vagy centrifugálással az anyalúgtól elkülönítjük, amennyiben a szűrési mód szükségessé teszi, vízzel hígíthatunk. A terméket meleg vízzel mossuk, majd szárítjuk. Kitermelés 110 kg cím szerinti magas bazicitású réz-karbonát. A légszáraz termék 5—10% nedves-45 séget tartalmazhat. Tisztasága a réztartalom alapján meghatározva 99%-os. 50 Szabadalmi igénypontok 1. Javított eljárás bázisos réz-, cink- és nikkel-karbonát előállítására, a megfelelő fém-só vízoldható sójából heterogén elegyben, cserebomlás útján, azzal jellemezve, 55 hogy a cserebomlást a reaktánsok előnyösen equivalens mennyiségével, 45 C°-nál magasabb hőmérsékletű olyan elegyben végezzük, mely vizet, vagy vizet és azzal elegyedő proton-megkötő szerves oldószert, célszerűen piridint, dioxánt vagy dimetil-szulfoxidot és oldott, 60 illetőleg szuszpendált alkálifém-karbonátot, illetőleg alkáliföldfém-karbonátot, adott esetben alkálihidroxidot is tartalmaz és ebbe adagoljuk célszerűen keverés közben a fém-sót, és/vagy adott esetben annak koncentrált oldatát, vagy a fém-só és a karbonát egy részének 65 szilárd keverékét úgy, hogy az oldószer mennyisége a 4
