171174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,7-dimetil-3-hidroxi- 6-oktén-nitril előállítására

5 171174 6 7. példa Hűtőköpennyel ellátott 500 ml térfogatú, rozsdamentes acél autoklávba nitrogénáramban 14,4 g nátrium-amidot adunk. Ezután az autoklávba kb. 125 g 5 vízmentes ammóniát vezetünk, alkoholból és száraz jégből (C02

) készített fürdő segítségével létesített külső hűtés után. Az autokláv hűtőköpenyén vizet cirkuláltatunk át, és a belső hőmérsékletet +18 C°-ra emeljük. 5 perc alatt 13,7 g (0,33 mól) vízmentes acetonitril 40 ml 10 vízmentes etiléterben készített oldatát vezetjük be. További 30 perc után 5 perc alatt 42 g (0,33 mól) ME 40 ml vízmentes etil-éterben készített oldatát adagoljuk. Az ME adagolás befejeződése után 5 perccel a reakciókeveréket egy lombikba visszük át, mely 50 ml vizmen- 15 tes etil-éterben szuszpendált 50 g ammónium-kloridot tartalmaz. Az ammóniát eltávolítjuk, a kapott szuszpenziót szűrjük, és a szilárd anyagot etil-éterrel mossuk. Az etil-éter ledesztillálása után 49 g nyers terméket kapunk. 20 A hozamot, NA-szelektivitást és ME-konverziót gázkromatográfia val határozzuk meg. Konverzió: 45,2%, szelektivitás: 73,5%, hozam: 33,2%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás I képletű 3,7-dimetil-3-hidroxi-6-oktén-nitril előállítására, azzal jellemezve, hogy 0 C° alatti, azonban legfeljebb —60 C° hőmérsékleten erős bázis, így alkálifém-amid vagy alkálifém-rövidszénláncú alkil-amid jelenlétében ekvimolekuláris mennyiségben 2-metil-hept-2-en-6-ont acetonitrillel reagáltatunk, és a kapott terméket ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős bázisként lítium-n-butil-amidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős bázisként lítium-diizopropil-amidot használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős bázisként nátrium-amidot használunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 78.5762.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató