171144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen kevert poliészterek előállítására

3 171144 4 anhidridet az izoftálsavra számítva 1-5 s%, előnyösen 3-5 s% mennyiségben használjuk, és a polikondenzáció első lépésében a hőmérsékletet 200 C° és 230 C° közötti értékig emeljük. Egyéb dikarbonsavként előnyösen adipinsavat, szebacinsavat vagy ftálsavat használhatunk. Dialkoholként előnyösen etilénglikolt, propilénglikolt, butilénglikolt, dietilénglikolt vagy ezek keverékét használhatjuk. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy mivel a poliészterezés első lépcsőjében katalizátorként a második lépcsőben alapanyagként alkalmazott maleinsav vagy maleinsavanhidrid kis mennyiségét használjuk, elkerülhetünk mindenféle utólagosan fellépő káros mellékhatást, mely idegen katalizátortól eredhet. Az eljárás további előnye, hogy a poliészterezés reakcióideje jelentős mértékben (30-35%-kal) csökken. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat ismertetjük: 1. példa 166 súlyrész izoftálsavat, 160 súlyrész propándi(l,2)-ol-t és 4,5 súlyrész maleinsavanhidridet állandó keverés és nitrogéngáz bevezetése mellett 170C°-ra melegítünk, majd a hőmérsékletet 6 órán át fokozatosan 200 C°-ra emeljük. A reakció folyamán felszabaduló vízgőzt folyamatosan elvezetjük, és több lépcsőben fűthető kolonnával biztosítjuk a lehető legkisebb glikolveszteséget. A kondenzációt legalább 15-ös savszámig folytatjuk. A diésztert 130C°-ra lehűtjük, és hozzáadagolunk 93,5 súlyrész maleinsavanhidridet és 0,02 súlyrész hidrokinont. A hőmérsékletet ezután 5 óra alatt fokozatosan 200 C° 'g emeljük, miközben a nitrogéngáz bevezetését és a keverést állandóan folytatjuk. A kondenzációt a keletkező vízgőz folyamatos elvezetése mellett legalább 30-as savszámig folytatjuk A poliésztert 130C°-ra lehűtjük, és intenzív keverés mellett 260 súlyrész stirolban oldjuk. Az oldatot ezután szobahőmérsékletre hűtjük. 2. példa 125 súlyrész izoftálsavat, 107 súlyrész dietilénglikolt, 76 súlyrész propándi(l,2)-ol-t és 4 súlyrész maleinsavanhidridet állandó keverés és nitrogéngáz bevezetése mellett 170C°-ra, majd fokozatosan 200C°-ra melegítünk. A kondenzációt legalább 10-es savszám értékig folytatjuk, majd a reakcióelegyet 140C°-ra hűtjük, és hozzáadunk 93,5 súlyrész maleinsavanhidridet, 36 súlyrész adipinsavat és 0,02 súlyrész hidrokinont. Ezután mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a poliésztert 220 súlyrész A kiadásért felel: a metilmetakrilátban oldjuk, majd szobahőmérsékleten hűtjük. 3. példa 5 100 súlyrész izoftálsavat, 107 súlyrész dietilénglikolt, 75 súly rész etilénglikolt és 4 súly rész maleinsavanhidridet állandó keverés és nitrogéngáz bevezetése mellett 170C°-ra, majd fokozatosan 10 200C°-ra melegítünk. A kondenzációt legalább 10-es savszám értékig folytatjuk, majd a reakcióelegyet 140 C°-ra hűtjük, és hozzáadunk 93,5 súlyrész maleinsavanhidridet, 25 súlyrész ftálsavat, 36 súlyrész adipinsavat és 0,02 súlyrész hidro-15 kinont. Ezután mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el. 4. példa 20 166 súlyrész izoftálsavat, 225 súlyrész 2,2-dimetilpropándi(l,3)-ol-t és 8 súlyrész maleinsavanhidridet állandó keverés és nitrogéngáz bevezetése mellett 160C°-ra melegítünk, majd a 2s hőmérsékletet fokozatosan 210C°-ra emeljük. 210C°-on 4 órán át történik az észterezés. A reakció folyamán felszabaduló vízgőzt folyamatosan elvezetjük, és megfelelően kiképzett kolonnával biztosítjuk a lehető legkisebb glikolveszteséget. A 30 kondenzációt legalább 15-ös savszámig folytatjuk. A diésztert 140 C°-ra lehűtjük, és hozzáadagolunk 92 súlyrész maleinsavanhidridet és 0,02 súlyrész hidrokinont. A hőmérsékletet ezután fokozatosan 210C°-ra emeljük, miközben a nitrogéngáz be-35 vezetését és a keverést folytatjuk. A kondenzációt legalább 20-as savszám eléréséig végezzük, ami összesen 17-18 órát igényel. 40 Szabadalmi igénypont: Eljárás telítetlen kevert poliészterek előállítására izoftálsav és maleinsav vagy maleinsavanhidrid és adott esetben egyéb dikarbonsavak, valamint 45 diaikoholok olvadékban 160-230 C°-on két lépésben lefolytatott polikondenzációja útján, ahol az első lépésben az izoftálsavat a dialkohol teljes mennyiségével reagáltatjuk legalább 20-as savszám eléréséig maleinsav vagy maleinsavanhidrid jelenlété-50 ben, majd a reakcióelegyet 150 C° alatti, előnyösen 100 C° és 150C° közötti hőmérsékletre lehűtjük, és a polikondenzáció második lépését a fennmaradó dikarbonsavak hozzáadása után a kívánt savszám eléréséig folytatjuk, azzal jellemezve, hogy 55 a maleinsavat vagy maleinsavanhidridet az izoftálsavra számítva 1 -5 s%, előnyösen 3-5 s% mennyiségben alkalmazzuk, és a polikondenzáció első lépésében a hőmésékletet 200-230 C° közötti értékig emeljük. ági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784397 - Zrínyi Nyomda