171100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforotioátok előállítására
13 171100 14 elteltével állítjuk le. Az 0,0-dietil-0-(4-nitro-fenil)-foszforotioátot 92,1%-os hozammal kapjuk. 27. példa 5 A 23. példában ismertetett módon 0,0-dietil-foszforokloridotioátot nátrium-2,4-diklór-fenoláttal reagáltatunk. A 23. példában megadottaktól csak annyiban térünk el, hogy a reakcióelegyhez nem 10 adunk bórsavat, és a katalizátorokat (trietilén-diamint és benzil-trietil-ammónium-kloridot) a reagensekre vonatkoztatott 0,75-0,75 mól% mennyiségben alkalmazzuk. A reakciót 3-4 óra elteltével állítjuk le. Az 0,0-dietil-0-(2,4-diklór-fe- 15 nil)-foszforotioátot 93,1%-os hozammal kapjuk. Szabadalmi igénypont: 1. Eljárás a (III) általános képletű foszforotioátok előállítására — ahol 20 R! jelentése 1—4 szénatomos alkil-csoport, R2 jelentése 1-4 szénatomos alkoxi-csoport vagy 25 fenil-csoport, és R piridil-, pirazinil- vagy fenil-csoportot jelent, amelyhez adott esetben szubsztituensként 1-3 nitro-, ciano-, 1-4 szénatomos alkil-, 1-4 szénatomos alkiltio-, 1-4 szénatomos alkilszulfinil-csoport és/vagy halogénatom kapcsolódhat, az aromás gyűrű azonban egyszerre legföljebb egy nitro-, 1—4 szénatomos alkiltio- vagy 1-4 szénatomos alküszulfinil-szubsztituenst hordozhat(V) általános képletű klórozott foszforvegyületek -ahol R] és R2 jelentése a fenti- és egy R—OM általános képletű vegyület - ahol R jelentése a fenti és M alkálifém-atomot jelent — folyékony közegben végrehajtott reakciója út- 40 30 35 ján, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely legalább 10 szénatomot tartalmazó, és a folyékony közeggel legalább 1 súly%-os oldatot képező kvaterner ammóniumsó vagy foszfóniumsó, és valamely nukleofil, sztérikusan nem gátolt, szerves tercier amin jelenlétében hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner ammónium- vagy foszfóniumsókat, valamint a tercier aminokat a reagensekre vonatkoztatott 0,1—20 mól% mennyiségben használjuk fel. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kvaterner ammónium- vagy foszfóniumsókat, valamint a tercier aminokat a reagensekre vonatkoztatott 0,5-10 mól% mennyiségben használjuk fel. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaterner ammónium- vagy foszfóniumsóként 12-31 szénatomos vegyületeket használunk fel. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kvaterner ammÓHiumsóként benzil-trimetil-ammónium-kloridot, benzil-trietil-ammónium-kloridot, tetra-n-butil-ammónium-bromidot vagy tetra-n-butil-ammónium-kloridot használunk fel. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal^ jellemezve, hogy tercier aminként l-aza-biciklo[2,2,2]oktánt, trimetilamint, N-metil-pirrolidint, 4-(N,N-dimetilamino)-piridint, 4-pikolint, kinuklidint, tributilamint, N,N-dimetil-anilint, N-metil-morfolint, tetrametil-etíléndiamint, benzil-dimetil-amint, trifenilamint, 1,4-diaza-biciklo[2,2,2]oktánt vagy 1-metil-imidazolt használunk fel. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784392 - Zrínyi Nyomda