171099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrolizálható foszfidokból képződő foszforhidrogén óngyulladásának gátlására

5 171099 6 A további példák azt szemléltetik, hogy már csekély mennyiségű inhibitor felhasználásával is egyszerű módon meggátolható a keletkező foszforhidrogén öngyulladása. 1. példa Alumíniumfoszfidból és 0,1-3% anilinből álló keveréket finomra őrölünk. Az anilin inhibitor 10 hatásának vizsgálata céljából a keverékhez 15-35% nátriumkloridot és 4-8% paraffint adunk, majd 3 g súlyú formatestekké tablettázzuk („A" jelű tabletták). Direkt összehasonlítás céljából „B" jelű tablet- 15 tákat is készítünk, amelyek 60-80% alumíniumfoszfidból, 15-35% nátriumkloridból és 4-8% paraffinból állnak. Az összehasonlító vizsgálatot a következőképp hajtjuk végre: 1 literes főzőpohár alját 7 g vattaréteggel befedjük. Ezután a vattára a főzőpohár átmérőjével azonos átmérőjű szűrőpapírt helyezünk és a pohárba lassan 90 ml vizet öntünk. Ezt követően 10 tablettát a fílterpapírra helyezünk és a főzőpoharat óraüveggel befedjük. A „B" jelű tablettákat tartalmazó pohárban a hidrolízis megindulását heves robbanás kíséri, míg az „A" jelű tablettákat tartalmazó pohárban a keletkező foszforhidrogén öngyulladása elmarad. 1. táblázat folytatása Inhibitor Beállítandó koncentráció malonsavdietilészter metilfeniléter szalicilaldehid furfural etilénklórhidrin anilinhidroklorid 20 15, példa 1-5% 1-5% 1-5% 0,5-5% 4-6% 25 30 Magnéziumfoszfidból és 0,1-3% anilinből álló keveréket finomra őrölünk. Az anilin inhibitor hatásának vizsgálata céljából a keverékhez 15-35% nátriumkloridot és 4-8% paraffint adunk és 3 g súlyú formatestekké tablettázzuk. Az előállított tablettákkal az 1. példában leírt vizsgálatot végrehajtva a foszforhidrogén öngyulladása nem következik be. 2-14. példa 94-99,9% alumíniumfoszfidból és a megfelelő 35 inhibitorból álló keveréket finomra őröljük. A kívánt koncentrációt a hidrolizálható foszfidra vonatkoztatva az 1. táblázat tartalmazza. Az adalékanyagok inhibitor hatásának vizsgálata céljából a keverékhez 15-35% nátriumkloridot és 40 4-8% paraffint adunk és 3g súlyú formatestekké tablettázzuk. A tablettákkal az 1. példában leírt vizsgálatot végrehajtva a keletkező foszforhidrogén öngyulladása nem következik be. 45 1. táblázat Inhibitor Beállítandó koncentráció 16. példa 4 A-típusú molekulaszitát 10-15% piridinnel jól összekeverünk. Az előállított aktív molekulaszitát 1:13-1:16 súlyarányban alumíniumfoszfiddal összekeverjük, majd a keveréket finomra őröljük. Adszorptív kötött alakban piridin inhibitor hatásának vizsgálata céljából a keverékhez 15-35% nátriumkloridot és 4-8% paraffint adunk és a keveréket 3 g súlyú formatestekké tablettázzuk. A készített tablettákat az 1. példában leírt vizsgálatnak alávetve a keletkező foszforhidrogén öngyulladása nem következik be. 17. példa 50 borostyánkősavamid l-nitrozo-2-naftol metilkinolin hexántriol (1, 2, 4) acetofenon fenol benzoesav 4-6% 3-5% 0,1-5% 3-5% 1-5% 0,5-5% 1-5% Alumíniumfoszfidot és benzoesav és benzofenon 1 : 2 súlyarányú elegyét 1 -3%-ban tartalmazó keveréket finomra őrölünk. A keverék inhibitor hatásának vizsgálata céljából a keverékhez 15-16% nátriumkloridot és 4—8% paraffint adunk és 3 g 55 súlyú formatestekké tablettázzuk. Az ily módon elkészített tablettákat az 1. példában leírt vizsgálatnak vetjük alá. A képződő foszforhidrogén öngyulladása nem következik be. 60 18. példa E példában az alumíniumfoszfid hidrolízis-sebességét vizsgáltuk 0,1% fenol inhibitor jelenlétében, 65 illetve távollétében. A kísérleteket 17±2C°-on, 3