171026. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antibiotikum-keverék előállítására
15 171026 16 szén hidrogén nitrogén 57,89% 6,78% 8,04% oxigén (a különbség alapján) 27,29% A vegyület molekulasúlya a nagyfeldolgozású tömegspektruma szerint 501, tapasztalati képlete in pedig C26 H 35 N 3 0 7 . A 36 926 jelű vegyület optikailag aktív, forgatása [a)ls ° =-130° 1,0 etanolban). Ultraibolya abszorpciós spektrumában (etanolos oldat) a 214 ITUÍ-OS hullámhosszakon látszik elnyelési 15 maximum, Ej^m : 723,8. A 36 926 jelű vegyület infravörös abszorpciós spektrumát a 2. ábrán adjuk meg. A KBr pasztillában vizsgált infravörös spektrumában a követekző hullámhosszakon látszik jellemző elnyelési maximum: 2,95, 20 3.40, 5,75, 5,98, 6,23, 6,58, 6,87, 7,45, 8,25, 8,38, 8,80,9,08, 10,15, 10,35,11,10 és 13,30ju. egyesítjük, és csökkentett nyomáson desztilláljuk. A száraz desztillációs maradékot petroléterben szuszpendáljuk, és az előzőekben megadottak szerint eljárva szilikagél oszlopon kromatorgrafáljuk. Egyesítjük a megfelelő frakciókat, és aceton és heptán elegyéből kikristályosítjuk a 37 932 jelű vegyületet. A 37 932 jelű vegyület metanolban, etanolban, kloroformban és metilénkloridban oldódik, Nem oldódik dietü-éterben, hexánban, heptánban és vízben. A vegyület nem rendelkezik meghatározott olvadásponttal, 185 C° hőmérsékleten bomlás következik be: A vegyület elemösszetétele a következő: szén 59,41% hidrogén 6,01% nitrogén 10,66% oxigén (a különbség alapján) 23,92% Ez a vegyület hasonló vagy megkülönböztefhetetlen a „Fourteenth Interscience Conference on 25 Antimicrobial Agents and Chemotherapy" című, 1974, szeptember 11-13-a között tartott kongresszuson ismertetett A 2315B jelű antibiotikumtól. A 35 763 jelű vegyületet a 36 926 jelű vegyülethez nagyrészt hasonló módon különítjük el és tisztítjuk. 30 A tiszta vegyület metanolban, etanolban, kloroformban és metilénkloridban oldódik. Ugyanakkor dietil-éterben, hexánban és heptánban oldhatatlan. A vegyületnek nincs határozott olvadáspontja, 100 C° hőmérsékleten bomlik. 35 Elemösszetétele a következő: szén hidrogén 61,29% 6,73% 40 A 37 932 jelű vegyület optikailag aktív, forgatása [a]jb5 ° =+5,0° 0,25, CHCI3). Ultraibolya abszorpciós spektrumában (etanolos oldat) a 226, 276, 283, 305 és 335 mu-os hullámhosszakon látszik elnyelési maximum, E}7 cm : 304,4, 36,8, 43 v 49, 70,25 és 20,07, sorrendben. A 37 932 jelű vegyület infravörös abszorpciós spektrumát a 4. ábrán adjuk meg. A KBr tablettákban vizsgált infravörös abszorpciós spektrumban a következő hullámhosszakon látszik jellemző elnyelési maximum: 2,96, 3,05, 3.38, 5,68, 5,73, 5,93, 5,98, 6,13, 6,50, 6,58, 6,88, 7,40, 7,65, 8,08, 8,45. 8,60, 9,03, 9,45, 9,70, 9,98, 10,55, 11,00, 11,25, 11,60, 12,35 és 13,25ju. nitrogén oxigén (a különbség alapján) 8,83% 23,15% 45 50 55 A vegyület molekulasúlya a nagyfeloldású tömegspektrum alapján 503. tapasztalati képlete C26 H 37 N 3 0 7 . A 35 763 jelű vegyület optikailag aktív forgatása [Ű]D5 °= -114° 1.0 etanolban). Ultraibolya abszorpciós spektrumában (etanolos oldat) a 218mjU-os hullámhosszon látszik elnyelési maximum. Ej cm : 668.9. A 35 763 jelű vegyület infravörös abszorpciós spektrumát a 3. ábrán adjuk meg. A KBr tablettában vizsgált infravörös abszorpciós spektrumban a következő hullámhosszakon látszik jellemző elnyelési maximum: 2,95, 3.38. 5,73, 6,00. 6,23. 6.60, 6,88, 7,23.8.25. 8,38.8.83. és 10.20ju. 60 A 35 763 jelű vegyület hasonló vagy megkülönböztethetetlen a 7 310 613 számú holland szabadalmi leírásban ismertetett A 2315 jelű antibiotikumtól. A 37 932 jelű vegyületet tartalmazó, a Craig szerinti ellenáramú megoszlás után kapott frakciókat 65 2. példa Az 1. példában megadott eljárást az alábbiakban megadott összetételű fermentációs táptalajjal megismételjük, amikor az 1. példában megadottakhoz hasonló eredményeket: 35—45 mg/liter) kapunk: glükóz 0.8a/, triptóz 0.30% enzimatikusan hidrolizált kazein 0,10% glutaminsav 0,10% szójaliszt 0.05% NaCl 0.83% K2 HP0 4 0,24% KH2 P0 4 0,20%, MnCl2 0,002% 8
