171009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adalékos volfrámoxid előállítására
5 171009 6 Végül az egészet 100 dm3 -re egészítjük ki, miközben a pH értékét 1 mól/dm3 HCl oldattal 2,0-ra állítjuk be. Az adalékolást 1. c) és d) szerint végezzük. 6. példa Az 1-5. szerint készített oldatot oly módon alkalmazzuk, hogy az adalékolandó volfrámoxidot fekvő vagy álló oszlopba töltjük, megfelelő pórusméretű szűrőkkel zárjuk, majd az oldatot nyomás vagy szívatás mellett az oszlopon átvezetjük a kívánt hőmérsékleten és szükséges ideig (pl. 40 C°, 30 perc). A folyamat megszakítása az oldat bevezetésének elzárásával és az oszlop teljes leszívatásával történik. 7. példa A 6. szerint leírt eljárás azzal módosítva, hogy recirkulációs folyadéktovábbító rendszert alkalmazunk, melyben a szilárd fázis aránya a recirkuláltatott oldathoz legalább 10 kg vólfrámoxidí 20 dm3 oldat. 8. példa Oldjunk fel 260 g Ga(N03 ) 3 -ot, 80 g BeCl 2 -ot valamint 310 g TlCl3 -ot egyenként 10-10 dm 3 vízben. A Ga(N03 ) 3 oldathoz adjunk 70 dm 3 vizet, majd ontsuk hozzá előbb a BeCl2, majd, a T1C13 oldatot. Az elegy pH-ját HCl ill. NaOH alkalmazásával állítsuk be pH = 2 értékre. Az így előállított oldatot melegítsük 50 C°-ra és keverés közben 1 —3 perc alatt adagoljuk hozzá 10 kg volfrámoxidot. Keverjük az elegyet 25 percig, majd a volfrámoxidról az oldatot szűréssel eltávolítjuk és az oxidot megszárítjuk. 9. példa Oldjunk fel 260 g Ga(N03 ) 3 -ot, 80 g BeCl 2 -ot, valamint 390 g KCl-ot egyenként 10-10 dm3 vízben. A Ga(N03 ) 3 oldathoz adjunk 70 dm 3 vizet, majd öntsük hozzá előbb a BeCl2 , majd a KCl oldatot. Az elegy pH-ját HCl ill. NaOH alkalmazásával állítsuk be pH = 2,5 értékre. Az így előállított oldatot melegítsük 40 C°-ra és keverés közben 1—3 perc alatt adagoljunk hozzá 10 kg volfrámoxidot. Keverjük az elegyet 30 percig, majd a volfrámoxidról az oldatot szűréssel eltávolítjuk és a volfrámoxidot megszárítjuk. 10. példa Az la. és lb. szerint leírt oldatokat elkészítjük az összeöntés után az elegy térfogatát 100 dm -re egészítjük ki, pH értékét pedig 2,5-re állítjuk be. Az oldathoz keverés közben 1—3 perc alatt 10 kg ralfrámoxidot adunk, s a keverést addig folytatjuk, ameddig az elegy pH értéke legalább 0,015 érték-5 kel csökken. Ekkor a volfrámoxidot szűréssel elválasztjuk az oldattól és megszárítjuk. 11. példa 10 Az la. és lb. szerinti oldatokat elkészítjük és összeöntjük. Az elegy pH-ját 2-re állítjuk be, majd 100dm3 -re egészítjük ki. 50C°-ra melegítjük és keverés közben 10 kg volfrámoxidot adunk hozzá. Addig keverjük, amíg az oldat K+ -tartalma leg» 15 alább 0,01%-kal csökken. Ekkor a volfrámoxidot szűréssel vagy ülepítéssel elválasztjuk, és az oldatot újabb 10 kg oxiddal keverjük a K+ -tartalom további legalább 0,01 %-os csökkenéséig. Az eljárást 3-4-szer megismételve, az. oldat Si tartalmát is 20 mérjük, és mind a K, mind Si koncentrációját a kezdeti értékre állítjuk vissza. Szabadalmi igénypontok: 25 1. Eljárás adalékos volfrámoxid előállítására oly módon, hogy a volfrámoxid porral adalékanyagokat - előnyösen K, Al, Si, Ga, Be, TI tartalmú vegyületek közül legalább kettőt — tartalmazó oldatot hozunk érintkezésbe, azzal jellemezve, hogy az 30 oldat pH-ját 0,5-2,5 között, hőmérsékletét 40—100C° között, az adalékanyagok koncentrációját egyenként 5-10-3 — 5«10-2 gmd/dm 3 között választjuk meg, az érintkeztetést legalább 5 percig végezzük, majd a volfrámoxidot az oldattól 35 elválasztjuk és megszárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mérjük az oldat pH értékét és a volfrámoxid és az oldat érintkeztetését a pH érték adott megváltozásáig végezzük. 40 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy mérjük az oldatban lévő adalékanyagok legalább egyikének koncentrációját, és a volfrámoxid és az oldat érintkeztetését a koncentráció adott megváltozásáig vé-45 gezzük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a volfrámoxidtól elválasztott oldatot újabb adag volfrámoxid porral érintkeztetve az eljárást egyszer 50 vagy többször megismételjük. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy mérjük az ismételten felhasználásra kerülő oldat pH értékét és/vagy legalább egy adalékanyagának koncentrációját, és ezen 55 értékek adott megváltozása után a tovább használat előtt az oldat pH értékét és/vagy koncentrációját az eredeti értékre visszaállítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784383 - Zrínyi Nyomda
