170956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0- dialkil- ftálimido-foszfonotioátok előállítására

5 170956 6 1. példa 0,0-dietil-ftálimido-foszfonotioát 84,7 kg (1 146 g mól) terc-butilalkohol és 255 kg (2 958 g mól) hexán kevert elegy éhez hozzáadunk 149.5 kg (806 g mól) káliumftálimidet és 2 718g (33 gmól, 4,1 mól% káliumftálimidre számítva) 1-metil-imidazolt. Ezt az elegyet 40—45 C°-ra melegítjük, majd körülbelül 2 óra alatt hozzáadunk 167.6 kg (887 gmól) O,0-dietil-foszfonokloridotioátot. 4 órai reagáltatás után a reakcióelegyet vízbe öntjük és további hexán-mennyiséget adunk hozzá. Az elegyet 60-70 C°-ra melegítjük, és a vizes fázist elválasztjuk. Az elegyet vízzel összesen 4-szer mossuk, és 0 C°-ra hűtjük. A nyers 0,0-dietil-ftálimido-foszfonotioátot centrifugálással elválasztjuk, hideg hexánból átkristályosítjuk, és vákuum-szárítószekrényben 40C°-on szárítjuk. A terméket 85% kitermeléssel kapjuk, olvadáspontja 81-83 C°, tisztasága körülbelül 99%. 2. példa 405,9 kg (5 436 gmól) terc-butilalkohol és 2 718g (33 gmól, 4,1 mól% káliumftálimidre számítva) 1-metil-imidazol kevert elegyéhez hozzáadunk 149,5 kg (806 gmól) káliumftálimidet. Ezt az elegyet 40—45 C°-ra melegítjük, majd körülbelül 2 óra alatt hozzáadunk 167,6 kg (887 gmól) O,0-dietilfoszforkloridotioátot. 4 órai reagáltatás után a reakcióelegyet vízbe öntjük, és az 0,0-dietil-ftálimido-foszfonotioát nyersterméket szűréssel kinyerjük. A terméket úgy tisztítjuk, hogy 838 kg hexánban feloldjuk és ezt az elegyet forrásig melegítjük, és a képződött oldhatatlan melléktermékek eltávolítása céljából forrón szűrjük. A szűrletet 0 C°-ra hűtjük, és a kívánt, hűtéskor kristályosodó terméket centrifugáással kinyerjük. A terméket hideg hexánnal mossuk, és vákuumszárítószekrényben 40 C°-on szárítjuk. A termék tisztasága körülbelül 99%, a kitermelés körülbelül 85%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű 0,0-dialkil-ftálimido-foszfonotioátok előállítására- ahol R ftálimidocsoportot jelent - azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű foszforkloridotioátot, ahol az alkoxi csoport 1-4 szénatomos lehet 0C° és 100 C° közötti hőmérsékleten, valamely l-(l-4 szénatomos alkil)-imidazol és valamely közömbös tercier alkohol jelenlétében valamely III általános képletű N-alkálifém-ftálimiddal reagáltatunk, ahol a 5 képletben R' hidrogénatomot és Me nátrium- vagy káliumatomot jelent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 C° és 50 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 10 3. A 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy l-(alkil)-imidazolként 1-metil-imidazolt alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 15 l-(alkil)-imidazolt 0,01 - 10mól% mennyiségben alkalmazzuk az N-alkálifém-ftálimid súlyára vonatkoztatva. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 20 az l-(alkil)-imidazolt 1-5 mól súly% mennyiségben alkalmazzuk az N-alkálifém-ftálimid súlyára vonatkoztatva. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal, jellemezve, hogy 25 tercier alkoholként terc-amüalkoholt, 3-metil-3-pentenolt vagy trifenílkarbinolt alkalmazunk. 7. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tercier alkoholként terc-butilalkoholt alkalmazunk. 30 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tercier alkoholt 0,2-10 mól mennyiségben alkalmazunk 1 mól N-alkálifém-ftálimidre számítva. 35 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót ezen túlmenően valamely közömbös szénhidrogén, halogénezett szén-vegyület vagy halogénezett szénhidrogén segédoldószer jelenlétében vé-40 gezzük. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy segédoldószerként heptánt, benzolt, xilolt, ciklohexánt, széntetrakloridot, kloroformot vagy metilénkloridot alkal-45 mázunk. ILA 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy segédoldószerként hexánt alkalmazunk. 12. A 9-11. igénypontok bármelyike szerinti 50 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a segédoldószert 0,5-20 mól mennyiségben alkalmazzuk 1 mól tercier alkoholra számítva. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784378 - Zrínyi Nyomda 3