170956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0,0- dialkil- ftálimido-foszfonotioátok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS I m wüSr^U Bejelentés napja: 1974. X. 23. Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1973.X. 23. (49/325) Közzététel napja: 1977. V. 28. Megjelent: 1978. IV. 29. (DO-388) Nemzetközi osztályozás: C07F 9/38, 9/65 AOIN 9/36 Feltaláló: McLachlan Ián vegyész, Midland, Michigan, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Dow Chemical Company Limited cég, Hounslow, Nagy-Britannia Eljárás 0,0-dialkil-ftálimido-foszfonotioátok előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás 0,0-dialkil• ftálimido-foszfonotioátok előállítására. A ciklusos dikarboximido-szubsztituált foszfonát vegyületek, előállítási eljárásaik, valamint peszticidként és rovarirtó, akaricid, anthelmintikus, fungicid és baktericid szerekben hatóanyagként való alkalmazásuk ismert. Az egyik, például a 661 891 számú belga szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint valamely ciklusos dikarboximido-vegyület N-alkálifém-származékát valamely közömbös, amido-csoportot tartalmazó közeg, például N-metil-2-pirrolidon, dimetilformamid, hexametilfoszforsavamid, N-acetil-morfolin vagy dimetilacetamid jelenlétében valamely 0,0-dialkil-foszforkloridotioáttal reagáltatnak. Egy másik irodalomból ismert eljárás szerint valamely V általános képletű alkálifém-foszforamidotioátot közömbös folyékony közeg jelenlétében VI vagy VII általános képletű ciklusos dikarbonsavanhidriddel reagáltatnak ahol R' hidrogénatomot vagy számos más szubsztituenst jelent-, majd a kapott terméket savhalogenidekkel vagy valamely szerves mono-, di- vagy polikarbonsav anhidridjével kezelik. Bár a fenti eljárások felhasználhatók ezeknek a 25 vegyületeknek az előállítására, azonban az eredmény nem kielégítő az alacsony kitermelés miatt. A fent idézett belga szabadalmi leírásban foglalt eljárással például csak 50%-os kitermelést sikerült elérni igen hosszú, kb 16 órás reagáltatással. Ezen 30 10 15 20 felül a reakciót a drága és nehezen visszanyerhető N-metil-pirrolidonban hajtották végre. A találmány olyan eljárást nyújt az I általános képletű O,0-dialkil-ftálimido-foszfonotioátok előállítására ahol a képletben R ftálimidocsoportot jelent — amelynek segítségével gazdaságosan, nagyon magas kitermeléssel kaphatók meg a kívánt végtermékek. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy valamely II általános képletű foszforkloridotioátot valamely III általános képletű N-alkálifém-ftálimiddal reagáltatunk ahol a képletben R' hidrogénatomot és Me nátrium- vagy káliumatomot jelent -valamely l-(alkií)-imidazol és valamely közömbös tercier alkohol jelenlétében. A reakciót 0C° és 100 C° közötti, előnyösen 20 C° és 50 C° közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. A.z „alkoxi" kifejezésen a leírásban 1—4 szénatomos alkoxicsoportokat értünk. Az ilyen csoportok példái a metoxi-, etoxi-, n-propoxi-, izopropoxi-, n-butoxi-, szek-butoxi- és terc-butoxicsoport. A két alköxicsoport azonos vagy különböző lehet. Az „alkil" kifejezésen 1-4 szénatomos alkilcsoportokat értünk. Az ilyen csoportok példái a metil-, etil-, n-propil-, izopropil-, n-butil-, szek-butil-és terc-butilcsoport. A találmány szerinti eljárással előállítható I általános képletű vegyületek példái az alábbiak: 170956