170949. lajstromszámú szabadalom • Fungicid szer és eljárás a hatóanyag előállítására

5 170949 6 3. példa a) eljárásváltozat 22,4 g (0,1 mól) fluorén-9-karbonsavhidrazidot 350 ml dioxánban keverés közben melegen oldunk. Hozzácsepegtetünk 12,6 g (0,106 mól) felizocianátot. 2 órai forralás után a kivált csapadékot szűrjük. 31,2 g (91%) 1-(fluorén-9-karbonil)-4-fenilszemikarbazidot kapunk. Op.: 299 302 C° Átkristályosítás nem szükséges. Elemanalízis: elméleti: talált; C =73,47%, N = 12,25%, C =73,31%, N =12,28%. H =4,96%, H =5,26%, 4. példa a) eljárásváltozat 25,6 g (0,1 mól) tioxantén-9-karbonsavhidrazidot 440 ml dioxánban melegen oldunk. Keverés közben hozzácsepegtetünk 12,6 g (0,106 mól) fenilizocianátot. 2 órát forraljuk a reakcióelegyet, majd az éjszakai állás után kivált anyagot kiszűrjük. 23,4 g l-(tioxatén-9-karbonil)-4-fenilszemikarbazidot kapunk. Op.. 227-229 C° Az anyalúg bepárlásával további 6,1 g terméket lehet kinyerni. Op.: 225- 228 C . Összes termelés: 78,6%. A termék átkristályosítható dimetilformamid-víz 3 :2 elegyből. Súly: 23,6 g (62,9%). Op.: 231-233 C°. 10 15 20 30 35 (0,11 mól) N-feniluretánt és 0,001 mól káliumtercierbutirátot adunk hozzá. 5 órás forralás után a reakcióelegyet vízbe öntjük, a csapadékot szűrjük. 33,2 g (92,5%) l-(xantén-9-karbonil)4-fenilszemikarbazidot kapunk. Op.. 248-253 C°. Átkristályosítás dimetilformamid-víz 3 :2 elegyből. Súly: 24,1 g (67,2%). Op: 253-256 C°. 7. példa a) eljárásváltozat 24,0 g (0,1 mól) xantén-9-karbonsavhidrazidot 670 ml dioxánban melegen oldunk. 10,1 g (0,1 mól) trietilamint adunk hozzá, majd 60C°-on 9,9 g (0,1 mól) foszgént vezetünk az elegybe. Ezután 18,6 g (0,2 mól) anilint csepegtetünk a reakcióelegybe és 1 órát melegítjük, a kivált anyagot leszűrjük, meleg vízzel mossuk. 34,9 g (97,4%) 1 -(xantén-9-karbonil)-4-fenilszemikarbazidot kapunk. Op.: 248—253 C_^_Átkristályosítás dimetilformamid-víz 3:2 elegyből: Súly: 25,7 g (71,6%). Op.: 25 252-255 C°. 8. példa Az 1 /i-nál finomabbra porított vegyületet 20—70% hatóanyagtartalmú por alakú permetezőszerré formázzuk. Tensidként Tensiofix Lx Sp és Tensiofix WP (anionos) 2 .3 arányú kombinációját használjuk. A tensid mennyisége a formulában hatóanyagra vonatkoztatva 5-10% között van. Az adalékanyag aerosil, mely 20-75%-ot tesz ki. Elemanalízis: elméleti. C =67,2%, H =4,54%, N = 11,2%, S =8,52%. talált: C =66,65%, H =4,56%, N =11,2%, S =8,39% 5. példa a) eljárásváltozat 24,0 g (0.1 mól) xantén-9-karbonsavhidrazidot 670 ml dioxánban melegen feloldunk. 10,1 g (0,1 mól) trietilamint adunk hozzá, majd keverés közben 15,6 g (0,1 mól) N-fenilkarbamoilklorid 50 ml dioxános oldatát csepegtetjük a reakcióelegybe. 2 órán át 50C°-on tartjuk. A kivált anyagot szűrjük, meleg vízzel mossuk. 27,5 g (76,6%) l-(xantén-9-karbonil)-4-fenilszemikarbazidot kapunk. Op: 251-254 C°. Átkristályosítható dimetil-formamid-víz 3 : 2 elegyből. 40 9. példa Alábbi összetételű szuszpenziós-emulziós fungicid készítményt állítunk elő oly módon, hogy az egyes 45 komponenseket a megadott arányban összekeverjük. 50 55 l-(xantén-9-karbonil)-4--fenilszemikarbazid Na-lauril szül fát Tensiofix BS Tensiofix 2 S Tet ralin súly% 20 4 4 4 68 100 6. példa a) eljárásváltozat 24,0 g (0,1 mól) xantén-9-karbonsavhidrazidot 100 ml dimetilformamidban melegen oldunk, 18,2 g 60 65 10. példa Alábbi összetételű szuszpenziós-emulziós fungicid készítményt állítunk elő oly módon, hogy az egyes komponenseket a megadott arányban összekeverjük. 3