170927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliakrilnitrilszál előállítására
17 170927 18 Akrilnitril polimer 1 grammos, alaposan megszárított mintáját alumíniumedénybe helyezzük, majd az alumíniumedényt 135 C°-os, telített vízgőzt tartalmazó autoklávban tartjuk 5 percen át. A mintát ezután az autoklávból kivesszük és lehűtjük. A polimer ekkor könnyen porrá morzsolható, fakó színű és még mikroszkóppal sem észlelhetők benne megolvadt részecskék. A fenti eljárást ezután elvégezzük 140 C°-on és 145 C°-on gyakorlatilag azonos eredménnyel. Ezután ismételten megismételjük a fenti kezelést 150C°-on. Ekkor a polimer már nem morzsolható el, külseje tökéletesen megolvadtnak látszik és felülete fényes. Mikroszkóp alatt a minta felülete folyamatos és nem figyelhetők meg önálló részecskék. A kezelést ezután megismételjük 155C°-on, 160C°-on és 165C°-on, amikor is azon kívül, hogy a polimer bizonyos mértékben sárgásabb színezetű lesz, változás nem tapasztalható. A 2. ábrán ezért a DAE vonalat 150C°-nál állapítjuk meg. 40% polimert és 60%; vizet tartalmazó polimer-víz keveréket állítunk elő ezután. A keveréket ezt követően egy, a korábbiakban már ismertetett lezárható cellában helyezzük el, majd a cellát olajfürdőben 150C°-on hevítjük 10 percen át. A mintát közben a cella ablakán át figyeljük, a keverék kétfázisú. A mintát ezután lehűtjük és a cellából eltávolítjuk. A két fázis az elvégzett vizsgálat tanúsága szerint megolvadt polimer és szabad víz. A fenti vizsgálatot elvégezzük 60%, 70%, 75% és 80% polimert tartalmazó polimer-víz elegyekkel (a 100%-hoz szükséges mennyiség mindegyik esetben értelemszerűen víz). Mindegyik esetben két fázis figyelhető meg. Ha a fenti vizsgálatot elvégezzük immáron 85% polimert és 15% vizet tartalmazó keverékkel, akkor 150C°-on már csak egy fázis figyelhető meg. A minta lehűtése és eltávolítása után azonban megalapítható, hogy a polimer csak részben folyósodott el, annak ellenére, hogy csak egy fázis volt megfigyelhető. A kísérletet tehát megismételjük 82% polimert és 18% vizet tartalmazó mintával. A mintát 150C°-on hevítve csak egy fázis figyelhető meg. Lehűtés és a minta megvizsgálása után megállapítható, hogy a polimer tökéletesen elfolyósodott (megolvadt). A 2. ábrán tehát az A pontot mintegy 18% víz- és 82% polimertartalomnál állapítjuk meg 150C°-on. Az A pont kijelölésénél persze mintegy 17% és 19% között mozoghatunk, azonban az adott polimerre nézve 150 C°-on semmiféleképpen nem lehet a víztartalom kisebb, mint 15% és nagyobb, mint 20%. Miután az egyfázisú megolvadt ömledék kialakulásához szükséges minimális olvadáspontot, vagyis az A pontot meghatároztuk, a következő lépés a 2. ábrán látható ABF és ACG fázishatárvonalak megállapítása. Alaposan megszárított polimermintához elegendő mennyiségben adunk vizet ahhoz, hogy egy, 88% polimerből és 12% vízből álló keverék képződjék. A keveréket lezárható cellában elhelyezzük és 150 C°-ra hevítjük, amikor is sem elfolyósodás, sem fázisszeparálódás nem figyelhető meg. Különálló kísérletekben a mintát 155 C°, 160 C°, 165 C° cs 170 C° hőmérsékletre hevítjük. A növekvő hőmérséklettel a minta egyre jobban hajlamos részbeni elfolyósodásra. Teljes elfolyósodást vagy olvadást azonban mindaddig nem figyeltünk meg, míg a mintát 170C°-ra fel nem hevítettünk. Minden 5 esetben csak egy fázis figyelhető meg. A kísérletsorozat alapján az ABF vonalon 170C°-nál; valamint 12% víz- és 88% polimertartalomnál egy pont jelölhető ki. A 2. ábra ABF vonalán további pontokat az előzőekben említett módon jelölhetünk ki 10 más kompozíciókat, például 85% polimert és 15% vizet tartalmazó keveréket használva. A kísérletet megismételjük 75% polimert és 25% vizet tartalmazó keveréket használva. 150 C°-nál két fázis figyelhető meg. Különálló kísérletekben a 15 mintát 155 C°, 160 C°, 165 C°, 170 C°, 175 C° és 180 C° hőmérsékletre hevítjük. Minden esetben két fázis figyelhető meg. Ugyanakkor minden egyes esetben a polimer elfolyósodik vagy megolvad, azonban egyidejűleg önálló fázisként szabad víz 20 figyelhető meg. A kísérletet megismételjük a mintát 185 C°-ra hevítve. Ekkor a polimer elfolyósodik, csak egy fázis figyelhető meg, vagyis víz feleslege nem észlelhető. Lehűtés után megállapítható, hogy a minta tökéletesen elfolyósodott (meg-25 olvadt), és a cellában nincs víz. Az ACG vonalon így 185 C°-nál, valamint 25% víz- és 75% polimertartalomnál egy pont jelölhető ki. A 2. ábrán látható ACG vonalon további pontok jelölhetők ki a fentiekben ismertetettekkel egyező módon, például 30 22% vizet és 78% polimert tartalmazó keveréket használva. Az adott polimerből és vízből álló keverékek fázisdiagramját a fentiekben ismertetett módon megállapítva (2. ábra) az alábbi kísérleti, ömledék-35 bői végzett szálképzést végezzük olyan berendezést alkalmazva, amely lényegében azonos az 1. ábrán sematikusan ábrázolt berendezéssel. 15 g száraz polimerhez 3,3 g vizet adunk, amikor is így 18% vizet tartalmazó, akrilnitril polimer-40 bői és vízből álló keveréket kapunk. A keveréket ezután tégelyben légmentesen lezárjuk és forgó keverőn 30 percen át keverjük a tökéletes keveredés biztosítására. A homogenizált keveréket ezután a 11 dugattyús extruderbe helyezzük, amely 45 fel van szerelve a 12 fonórózsával. A 12 fonórózsa egyetlen, 0,41 mm átmérőjű és 3,25 mm hosszú extrudálónyílással van ellátva. A nyílás végét időlegesen lezárjuk, hogy a folyamat kezdetekor megelőzzünk bármiféle nedvességveszteséget. Ezután a 50 11 extrudert és a 12 fonórózsát 154C°-ra hevítjük olyan nyomás alatt, ami mellett vízgőzfejlődés nem következik be. Ezután a fonórózsa nyílását megnyitjuk és a 16 dugattyúval 56,25 kg/cm2 nyomást gyakorolunk szál extrudálására. Az első kísérletben 55 összehasonlítási célokból a 13 megszilárdítási kamrát nyitva hagyjuk a környezet felé, így a 21 szálak extrudálásuk után a környezet hőmérsékletének és nyomásának megfelelő hőmérsékletű és nyomású térbe (azaz gyakorlatilag szobahőmérsék-60 letű és atmoszférikus nyomású térbe) jutnak. A 16 dugattyú nyomását úgy állítjuk be, hogy a fonórózsán az egyfázisú megolvadt ömledék átfolyási sebessége. 0,446 méter/perc legyen. A kapott szálakat közvetlenül a 30 fonalcsévére (a 22 ékszíjjal 65 hajtott hengereket nem használva) vesszük fel ro-9
