170927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliakrilnitrilszál előállítására

9 170927 10 hűlni hagyják, és részben vagy teljesen megszárítják közepes vagy alacsony hőmérsékleteken, ez a nem megfelelő szárítás pórusok és mikropórusok képződéséhez vezet. Ennek a jelenségnek a csökkentése vagy megelőzése céljából megfelelő szárítást kell alkalmaznunk, vagyis meg kell akadályoznunk, hogy az éppen extrudált szálak elveszítsék víztartalmukat mindaddig, míg meg nem szárítjuk őket megemelt hőmérsékleteken, azaz mintegy 90 C° feletti hőmérsékleten. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja értelmében tehát úgy járunk el, hogy a forró, nyomás alatt tartott gőzt tartalmazó megszilárdítási zónát elhagyó szálakat közvetlenül bevezetjük, illetve átvezetjük egy hevített kamrán, ahol megszárítjuk őket a kamrában a hőmérsékletet mintegy 100 C° körül tartva. Ez a fűtött kamra olyan hőmérsékletű és nyomású levegőt tartalmazhat, mint a megszilárdítási zónában levő gőz. A szálak megfelelő szárítására egy további alternatív módszer abban áll, hogy bár miközben hőmérsékletük mintegy 90 C° alá kerülhet, az extrudált szálakat nedvesen tartjuk mindaddig, míg meg nem szárítjuk őket megemelt hőmérsékleten, azaz mintegy 90 C° feletti hőmérsékleten. Ha így járunk el, akkor a forró, nyomás alatt tartott megszilárdítási zónát elhagyó szálakat vízfürdőben lehűtjük és még így nedvesen egy szárítóberendezésben újra felhevítjük, amely szárítóberendezés éppen a szálak megfelelő megszárítására mintegy 90 C° feletti hőmérsékleten dolgozik. Ugyanakkor ebben az esetben ha a még nedves szálakat a kezdeti szárítási lépés előtt zsugorítjuk, akkor ez a zsugorított anyag igen stabil lesz, megtartva zsugorított szálakra jellemző tulajdonságait még kártológépeken textillé feldolgozása során is, vagy forró víznek kitéve, mint például festőfürdőben is. A fentiekben ismertetett második szárítási módszert vizsgálva meglepő jelenséget figyeltünk meg. Ha a fonórózsát elhagyó szálakat szobahőmérsékletres hűtöttük, akkor a szálak pórusok és mikropórusok következtében fehérek vagy opak színűek lettek. Ha ezeket a fehér — opak szálakat egy mintegy 120C°-os forró lapon hevítettük, akkor átlátszóvá váltak, minthogy a víz újra feloldódott a polimerben, és ezzel egyidejűleg a pórusok és a mikropórusok eltűntek. Ha közvetlenül azután, hogy a szálak átlátszóvá váltak, újra visszahűtöttük őket szobahőmérsékletre, a fehéres opak szín újra megjelent annak következtében, hogy a víz „kicsapódott" a polimerből pórusokat és mikropórusokat képezve. Ezek a jelenségek többször megismételhetők melegítés - hűtés ciklusokat alkalmazva. Ha azonban egyszer már a szál megemelt hőmérsékleten elég vizet veszít ahhoz, hogy szárazzá váljon, akkor a szálat lehűtve az átlátszó marad, jelezvén, hogy pórusok vagy mikropórusok nem képződtek. Bármely adott típusú akrilnitril polimert tartalmazó, lényegében akrilnitril polimerből és vízből álló egyfázisú megolvadt ömledék előállításához a legmegfelelőbb körülmények megállapítására az akrilnitril polimer és a víz keverékét elkészítjük és nyomás alatt a polimer elfolyósodásához szükséges hőmérsékletre hevítjük. Ha egy egyfázisú megolvadt ömledék képződik, akkor a megömlesztést előidéző minimális hőmérsékletet (az úgynevezett M, hőmérsékletet) feljegyezzük. Azt, hogy hogyan állítsunk elő egy egyfázisú megolvadt ömledéket, az aláb-5 biakban adjuk meg a 2/2 rajzlap 2. ábrájában megadott fázisdiagram meghatározásának ismertetése kapcsán. A fázisdiagram meghatározása 10 A találmány szerinti eljárás foganatosítása során az ömledékből végzett szálképzéshez használt, adott akrilnitril polimer fázisdiagramját először meg szükséges határozni annak érdekében, hogy meg-15 állapíthassuk a polimerből készült „egyfázisú megolvadt ömledék" extrudálásához szükséges optimális körülményeket. A 2/2 rajzlapon látható 2. ábrán először az A pontot, majd az ABF és ACG vonalakat határozzuk meg, minekután az előnyös 20 ABC terület adja meg azokat a kedvező körülményeket, amelyek esetében javított minőségű alaktestek extrudálhatók. Az A pont meghatározására egy sorozat polimer-mintát autoklávban 5 percen át telített gőz 25 hatásának teszünk ki, majd minden egyes mintát növekvő hőmérsékletű hőkezelésnek vetünk alá. A polimernek telített gőzben mérhető olvadáspontja az a minimális hőmérséklet, amelynél elfolyósodás bekövetkezhet. A megolvadt polimer felülete üve-30 gesnek látszik és a polimer részecskéi még erősen kötődnek egymáshoz. Ez a minimumhőmérséklet adja a 2. ábrán, látható DAE vonalat. Ha egyszer már a DAE „olvadásvonalat" ismerjük, akkor meg kell határozni az adott hőmérsék-35 léten a megömlesztéshez szükséges minimális víztartalmat. Ez a minimális víztartalom és a hőmérséklet határozza meg tulajdonképpen az A pontot. Ezen a ponton a víz teljes mennyisége hidrogénhidakkal az akrilnitril polimerhez kapcsolódik, és 40 így nincs „szabad" víz második fázist képezve. A polimerből vett mintát ismert mennyiségű vízzel végzett összekeverése után üvegablakkal ellátott acélcellában helyezzük el, majd a cellát légmentesen lezárjuk a vizsgálat során megnövő nyomás 45 tartására. A cellát ezután olajfürdőn hevítjük úgy, hogy a vizsgálat teljes időtartama alatt a mintát megfigyelhessük. Önálló kísérletekben különböző mennyiségben vizet és polimert tartalmazó mintákat helyezünk el a cellában és hevítjük őket a 50 DAE vonallal meghatározott hőmérsékletre. Ha a víz feleslegben vett mennyiségű, akkor két fázis észlelhető, amikor a polimer elfolyósodik. Egyre csökkenő víztartalmú mintákat vizsgálunk, míg kizárólag egyfázisú mintát találunk. Ennek a min-55 tának a víztartalma határozza meg tehát az A pontot. Ha a polimerre vonatkoztatva a víztartalmat tovább csökkentjük, akkor a DAE vonal által meghatározott hőmérsékleten a polimer már nem fog elfolyósodni. 60 Az ömledék fázisdiagramjának meghatározásához a 2. ábrán (2/2 rajzlap) látható ABF és ACG vonalakat szükséges még meghatározni. Ezt úgy végezzük, hogy az acélcellában olyan polimermintákat helyezünk el, amelyek víztartalma az 65 egyik esetben az A pontban mérhető víztartalom-5