170907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyvízek össz- szervesanyag tartalmának meghatározására, valamint készülék az eljárás foganatosítására
7 170907 8 A 2 és/vagy 3 mikroreaktor és a kolonna közötti vezetékben PbCr04 töltettel ellátott további reaktor lehet beiktatva, amely a vizsgált vízmintában esetleg jelenlevő kéntartalmú vegyületekből az oxidáció során keletkező kénoxidokat leköti. Az oxidáló 2 mikroreaktorra 12 vivőgáz vezeték van csatlakoztatva, amely pneumatikus 1 tápegység egyik kimenő vezetéke. A 3—lOatt nyomású inert vivőgáz főelzárón keresztül jut a pneumatikus 1 tápegység 11 nyomásszabályozójába, amely a nyomást 0—2,5 att közötti értékre redukálja. A beállított nyomásértéket manometer jelzi ki. A redukált nyomású vivőgáz áramot áramlásszabályozó 13 tűszelepekkel két, a nyomásmérőkön ellenőrzött részre bontjuk. A vivőgáz áram egyik része közvetlenül hővezetőképességi 5 detektor 52a termisztorral ellátott összehasonlító ágába jut, innen a szabadba távozik. A vivőgáz áram másik része az oxidáló 2 mikroreaktorba jut. Végighalad a mikroreaktor hőfokstabilizált villamos fűtéssel 750-900 C°-ra felfűtött 23 köpenyében kialakított nyomáscsökkentő terén és felmelegedve érkezik a nyomáscsökkentő térben elhelyezett katalizátortartó 24 cső szájához, amely a mikroreaktor mintaadagoló hűtött 22 kapujával szemben helyezkedik el. A mintaadagoló 22 kapu célszerűen teflonlemez bevonatú szilikongumi membrán, amelynek foglalata 21 hűtőbordákkal vagy vízhűtéssel van ellátva. A mintaadagoló 22 kapun át 10—20/Ltl mennyiségű vízmintát adagolunk a mikroreaktorba, amely egyenesen a CuO-dal töltött katalizátortartó 24 csőbe kerül. A szemcsés CuO katalizátor szemcsenagysága: 0,100—0,315 mm (szitafrakció). A vivőgáz az elpárolgott mintát végig viszi a tölteten, ahol a H2 0-zés és CO-dá stb. ég el. A mikroreaktor fűtését 25 termoelemmel összekapcsolt tirisztoros 72 teljesítményszabályozóval szabályozzuk és 71 hőfokleolvasó segítségével ellenőrizzük. Az oxidáló 2 mikroreaktorban keletkező égéstermékek a 150-200 C°-ra fűtött bontó 3 mikroreaktoron haladnak át, amelynek feladata ez esetben csak a 4 kolonnára jutó égéstermékek temperálása. A bontó 3 mikroreaktor fűtött 33 köpenyből, a köpenyben kialakított nyomáscsökkentő térből és mintaadagoló hűtött 32 kapuból áll, amely kapu 33 hűtőbordákkal van ellátva. A 3 mikroreaktor fűtését a köpenyben elrendezett villamos fűtőtest látja el, amely termoelemmel összekapcsolt tirisztoros 73 teljesítményszabályozóról van táplálva, míg a hőmérsékletet a 71 hőfokleolvasó segítségével ellenőrizhetjük. A gázáram ezután a 4 kolonna 41 csövén halad át amely a példánkban „Chromosorb 102" anyaggal van töltve, és amelyen a különböző gázkomponensek különböző sebességgel haladnak át. A kolonna ily módon az égéstermék komponenseit szétválasztja. A kolonnatér hőmérsékletét 74 teljesítményszabályozóról táplált 42 fűtéssel és ventillátorrá állítjuk be, a hőmérséklet ellenőrzése 43 termoelemmel és a 71 hőfokleolvasóval történik. A kolonnán elválasztott komponensek időben egymás után jutnak az 5 detektor 52b termisztorára, ahonnan sebességmérő 6 rotaméteren keresztül a szabadba távoznak. 5 Az 5 detektor 51 házának hőmérsékletét 54 fűtőtesttel és 75 teljesítményszabályozóval állítjuk be 150-200 C°-ra, hőmérsékletét 53 termoelemmel és a 71 hőfokleolvasóval ellenőrizhetjük. A mérőkészülékhez 2 mV végállású vonalíró 10 csatlakoztatható. A vízminta elemzésének menete a következő: Beállítjuk a mérőkészülék üzemeltetési feltételeit (vivőgáz áramok, hőmérsékletek), majd üresen nul-15 lázzuk a mérőkészüléket. A vizsgálandó vízminta 10—20;ul-jét az oxidáló 2 mikroreaktorba injektáljuk. A vízminta égéstermékeinek áthaladása során a regisztráló berendezésen egy kromatogramot nyerünk, amelynek C02 csúcsterülete a szennyvíz 2o összes szén-tartalmának felel meg, függetlenül a víz szennyezőinek oxigénatartalmától. Ezután ugyanannyi vízmintát mérünk be a bontó 3 mikroreaktorba is. Az így nyert kromatogram C02 csúcsa csak a szervetlen eredetű —C0 3 2_ , 25 HC03 -, oldott C0 2 — széntartalomnak felel meg. A csúcs területe a C02 és így a vízminta szervetlen eredetű széntartalmával arányos. A két kromatogram összevetésével nyerhető a szennyvíz szerves szennyezőiből adódó összes széntartalom. 30 A mérőkészüléket célszerű időnként ismert szerves szén-tartalmú oldatokkal kalibrálni. Mérődetektorként a hővezetőképességi detektoron kívül az égéstermékek ionizálásán alapuló 35 detektálás is alkalmazható, amellyel több nagyságrenddel nagyobb érzékenység érhető el. Mivel azonban a hővezetőképességi-detektor pontossága és érzékenysége a gyakorlati igényeket teljes mértékben kielégíti, és megépítése jelentősen egyszerűbb, mint 40 a másik detektoré, példaként részletesen ezt ismertettük. Nem szennyvizek, hanem ennél kisebb szennyezettségű vizek vizsgálatára az égéstermékek ionizálásán alapuló detektálást célszerű alkalmazni. Példánkban az oxidáló és a bontó mikroreaktor 45 egymással sorba vannak kötve. Kialakítható a mérőkészülék oly módon is, hogy a mikroreaktorok felváltva kapcsolhatók a kolonna bemenetére. A mérőkészülék működése ez esetben is a példában ismertetetteknek felel meg, csupán a bontó 50 mikroreaktor temperáló hatása nem érvényesül. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás szennyvizek össz-szervesanyagtartalmának és adott esetben szervetlen eredetű széntartalmának meghatározására reakció-gázkromatográfia útján, azzal jellemezve, hogy a szennyvizet CuO-dal töltött reaktorban inert gázatmoszférában 60 700-900 C°, előnyösen 700-750 C° közötti hőmérsékleten elégetjük, az égéstermékeket gázkromatográf legalább N2 , víz és C0 2 szétválasztására alkalmas anyaggal töltött kolonnáján 100-300 C° közötti hőmérsékleten szétválasztjuk és hővezető-65 képességük vagy ionizációs képességük alapján 4
