170906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás égésgátló hatású poliolok előállítására
5 170906 6 1. példa Poliol 1 (VI képletű vegyület) 98 súlyrész maleinsavanhidridet 100C°-on megolvasztunk keverővel ellátott, fűthető duplikátorban, majd a megolvadt maleinsavanhidridhez hozzáadunk 136 súlyrész pentaeritritet. A reakcióelegy hőmérsékletét ezután 110-160 C°-ra emeljük, hogy az addíció végbemenjen. A reakció lefutását ellenőrizni szükséges, nehogy polikondenzáció menjen végbe. A félészterképződést akkor tekintjük befejezettnek, ha a reakcióelegy átlátszó tiszta lesz. Ez körülbelül 30 perc alatt megy végbe. Ezután a reakcióelegyhez 92 súlyrész glicerint adunk, majd hőmérsékletét 180C°-ra emeljük és az észterképződést a savszám mérésével követjük. Ha a savszám 15 mg KOH/g érték alá csökken, akkor az észterezést befejezettnek tekintjük. Ugyanezen a hőmérsékleten ezt követően a reakcióelegyhez óvatosan 285 súlyrész trisz-(2-klór-etil)-foszfátot adunk, majd a reakcióelegyet közel 1 órán át 180C° és 210 C° közötti hőmérsékleten tartjuk. Ezután az átésztereződés során képződött 2-klór-etanolt vákuumdesztillációval eltávolítjuk. 2. példa Poliol 2 (VII képletű vegyület) Az 1. példában ismertetett módon járunk el 98 súlyrész maleinsavanhidridből, 134 súlyrész trimetilolpropánból (pentáeritrit helyett használjuk a félészterképzéshez), 136 súlyrész pentaeritritből és 285 súlyrész trisz-(2-klór-etil)-foszfátból kiindulva. 5 3. példa Poliol 3 (VIII vegyület) Lényegében az 1. példában isertetett módon já-10 runk el. A félészterképzéshez 98 súlyrész maleinsavat és 182 súly rész szorbitot használunk a hőmérsékletet 160 C° alatt tartva (így meggátolható a félészter elszíneződése). Az észterképzéshez alkalmazott 256 súlyrésznyi Cardure E márkanevű ep-15 oxizsírsavészter (gyártó cége Shell, Nagy-Britannia) 180C°-on a félészterrel reakcióba lép, miközben a termék savszáma 15 mg KOH/g érték alá csökken. Az átészterezéshez 285 súlyrész trisz-(2-klór-etil)-foszfátot adunk. 20 4. példa Poliol 4 (IX vegyület) 25 Az 1. példában ismertetett módon járunk el a félészterezéshez pentáeritrit helyett 182 súlyrész szorbitból, valamint 98 súlyrész maleinsavanhidridből, 134 súlyrész trimetilolpropánból és 570 súly-30 rész trisz-(2-klór-etil)-foszfátból kiindulva. Az 1-4. példák szerinti előállított poliolok jellemzőit az alábbi I. táblázatban foglaljuk össze. Jellemző Poliol 1 Poliol 2 Poliol 3 Poliol 4 Kifolyási idő (sec) (MSz 9631) 2000-3000 2000-3000 1500-2000 3000-3500 Hidroxilszám (mg KOH/g) 480-520 480-520 320-340 340-360 Savszám (mg KOH/g) max. 10 max. 10 max. 10 max. 10 Fajsúly (g/cm3 ) 1,400 1,340 1,250 1,400 Az 1-4. példák szerint előállított poliolok jól összeférhetők nitrogéntartalmú poliolokkal, valamint hidroxilfunkciós alkidgyantákkal. Az alábbi 5. és 6. példában a találmány szerinti eljárással előállított poliolok rideg poliuretán habok előállításához történő felhasználását ismertetjük. A találmány szerinti eljárással előállított poliolokat rideg poliuretán hab előállításához először különböző adalékanyagokkal habgyantává (úgynevezett „A" komponenssé) kell alakítani. A habgyanta a klór- és foszfortartalmú találmány szerinti poliolokon kívül tartalmazhat többértékű alifás aminoalkoholokat, nitrogéntartalmú vegyületeket, katalizátorokat és vizet. A gyakorlati felhasználáshoz ezen anyagok keverékét külön állíthatjuk elő és úgynevezett „A" komponens"-ként hozhatjuk forgalomba. A habszerkezet kialakításához szükséges „B" komponens di-, illetve poliizocianát. 55 60 65 5. példa Habgyanta A/l 50 Komponens: Poliol 1 Dietanol-amin Katalist SFC Súlyrész: 106 60 5,7 (N,N-dimetil-ciklohexilamin, gyártó cége Imperial Chemical Industries, Nagy-Britannia) Cardura E 145 Szilikonolaj L 5320 (gyártó cége Union) Carbide amerikai egyesült államokbeli cég) Trietanol-amin 14 Víz 5,7 3
