170874. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kalcium-foszfátok előállítására
9 170874 10 talmű termék szárítás után 750 g/liter térfogatsúlyú, ha a 0,1 mm alatti és 1,5 mm feletti részecskéket eltávolítjuk. A részecskék keménysége valamivel kisebb, mint alacsonyabb Ca/P arányú termékeké. 3% vizet tartalmazó termékminta (a víztartalom meghatározását 105 °C-on végzett 3 órás szárítás után végeztük) elemzésének tanúsága szerint 20,1% foszfort tartalmaz. 8. példa Tárolási kísérletek. A találmány szerinti eljárással előállított, állati tápokhoz adalékanyagnak megfelelő kalciumfoszfátokból különböző minőségű termékeket 12 héten át tároljuk váltakozó klimatikus viszonyok között. A termékeket tartalmazó zsákokat hidraulikus sajtókban mintegy 1500 kg nyomás alatt tartjuk. A kalcium-foszfátokban a Ca/P súlyarány 0,7 és 1,3 közötti. A termékminták nem tartalmaznak 1,5 mm feletti szemcseméretű szemcséket. A 0,1 mm alatti szemcsék mennyisége 1—23% között változik, a 105 °C-on végzett 3 órás szárítás utáni víztartalom pedig 0,4—4,9%. Ugyanezekből a termékekből legfeljebb 33% finoman őrölt mészkövet és legfeljebb 6% porított magnézium-oxidot tartalmazó keveréket is készítünk. Csak egyetlen minta mutat hajlamot összeállásra 12 hetes tárolás után. Ez egy szándékosan kevésbé kiszárított és magas portartalmú MCP (18% port és 4% vizet tartalmaz), amely mészkővel van összekeverve. A magnézium-oxidot is tartalmazó keverékek összetapadásra utaló jelet nem mutatnak, de nem mutat az MCP sem önmagában, mégha 23% port és 5% vizet tartalmaz, akkor sem. A fenti példákban megadott százalékos értékek súlyszázalékos értékek voltak. A találmány szerinti eljárás megvalósításánál rendkívül fontos, hogy a kalcium-karbonát megfelelően aprított legyen. Kísérleteket végeztünk különböző szemcseméretű kalcium-karbonátokkal és úgy találtuk, hogy a szemcseméretnek előnyösen 50 n-nál kisebbnek kell lennie. Az előnyös átlagos szemcseméret mintegy 20 \i. Tökéletesen megfelelő végtermék állítható elő, ha igen finomra aprított, azaz 98 súly%-ban 20 (x-nál kisebb szemcseméretű és átlagosan 4—5 \i szemcseméretű kalcium-karbonátból indulunk ki. Ez jóval finomabb szemcseméretre őrölt anyag, mint az eddig ismert eljárásokban használt anyag, ahol a konzisztenciával kapcsolatos nehézségek megelőzésére durvább szemcseméretet alkalmaztak, minthogy így lassúbb a reakció. Megnövelt vízmennyiségek alkalmazásának eredményeképpen a reakciósebesség nő. Nem lehet azonban ezt az előnyt érvényesíteni úgy, hogy durvább kalcium-karbonát lehessen felhasználható, minthogy a kalcium-karbonát az említett szemesemérethatárokon felül nem eléggé reakcióképes. Kiindulási anyagként felhasználható mind ásványi, mind kicsapatással kapott kalcium-karbonát. Az utóbbi lehet például az Odda-elj árasban kapott kalcium-nitrátból ammónia és szén-dioxid felhasználásával kapott anyag. Mint említettük, a találmány szerinti eljárás a végtermék vonatkozásában rugalmas, mint-5 hogy MCP vagy DCP vagy más, „átlagosabb" termékek (vagyis nem pontosan a két anyag valamelyikének megfelelő, hanem ezek keverékeinek tekinthető termékek) állíthatók elő az eljárással. A találmány szerinti eljárás rugalmassá-10 gát a kiindulási anyagok vonatkozásában már ismertettük, így alkalmasnak találtuk kiindulási anyagként mind a kalciumot nem tartalmazó, mind a kalciumot tartalmazó foszforsavat. Ha az utóbbi anyagot használjuk, akkor a kalcium-15 karbonát mennyiségét a foszforsav kalciumtartalmának megfelelően csökkentjük. Mindkét esetben a végtermékben a Ca/P súlyarányt kívánság szerint állíthatjuk be. A kereskedelmi forgalomban kapható és a tisz-20 tasággal kapcsolatosan a korábbiakban ismertetett követelményeket kielégítő foszforsavakat szükség szerint felhasználásuk előtt betöményíthetjük. Az elvégzett kísérletek legtöbbjében kétféle minőségű foszforsavat, éspedig tiszta, 25 74—88 súly% H3 P0 4 -t tartalmazó foszforsavat, valamint az Odda-elj arás feltárási oldatából előállított kalciumtartalmú foszforsavat használtunk. Egyik fajtát sem kellett hígítani és mindkettő kielégítő mértékben reagált. Hígabb fosz-30 forsav is használható, feltéve, hogy kielégíti a minőséggel kapcsolatos követelményeket. A kalcium-karbonát-szuszpenzió víztartalmának beállításával, valamint az egyéb reakcióparaméterek megfelelő szabályozásával a kívánt reakcióse-35 besség és konzisztencia mindig biztosítható. A kalciumtartalmú foszforsavat — amely az állati tápadalékanyagként felhasználható foszfátok ismert előállítási eljárásaiban a legkomolyabb nehézségeket okozta a konzisztencia vo-40 natkozásában — a találmány szerinti eljárásban meglepő módon könnyű alkalmazni. Rendkívül fontos azonban, hogy a Ca/P súlyarány értéke ne legyen túl magas. A találmány értelmében a legcélszerűbb 0,45 értékű Ca/P 45 súlyarány biztosítása. A foszforsavat és a kalcium-karbonát-szuszpenziót a reakciózónába vezetésük előtt előzetes hevítésnek vetjük alá. A kalcium-karbonát-szuszpenzió hőmérsékletét 65 °C és 110 °C közé, a foszforsavét pedig 113 °C és 50 132 C közé állítjuk be rendszerint. Ezekben a hőmérséklet-tartományokban a megfelelő szemcseméretű kalcium-karbonátból kiindulva a konverzió, valamint a kapott termék konzisztenciája megfelelő. Ha a kalcium-karbonát igen finom-55 ra aprított, akkor a hőmérsékleteket megfelelően csökkenteni lehet, de a kívánt reakcióképességet mindig könnyű elérni. 60 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás állati tápanyagok adalékanyagaként hasznosítható, adott esetben granulált formájú kalcium-foszfátok, így monokalcium-foszfát, di-65 kalcium-foszfát vagy ezek keverékei előállítására 5
