170797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenilformamidinek előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek
170797 9 10 B) Szisztemikus inszekticid hatás A szisztemikus inszekticid hatás megállapítása végett gyökeres babnövényeket (Vicia fába) 0,01 %-os vizes hatóanyag-oldatba (amelyet 10%-os emuigálható koncentrátumból készítettünk) állítottunk be. 24 óra elteltével a földfeletti növényrészeket levéltetvekkel (Aphis fabae) telepítettük be. Az állatokat egy különleges berendezés segítségével védtük a szerek kontakt és gázhatása ellen. A kísérletet 24 C° hőmérsékleten, 70% viszonylagos nedvességtartalmú légtérben végeztük. Az 1. példa szerint előállított vegyületek jó szisztemikus hatást mutatnak Aphis fabae ellen. 3. Példa Hatás Chilo suppressalis ellen 6—6 Caloro-fajtájú rizsnövényt 17 cm felső átmérőjű műanyagtálban körülbelül 60 cm magasságig neveltünk. A vizsgálandó hatóanyagokat szemcsézett alakban, hektáronként 8 kg hatóanyagnak megfelelő mennyiségben adtuk az elárasztó vízhez, majd 2 nappal a hatóanyag hozzáadása után a növényeket 3—4 cm hosszú Chilo suppressalis lárvákkal fertőztük meg. Az inszekticid hatás kiértékelését 10 nappal a granulátummal való kezelés után végeztük. Az 1. példa szerint előállított vegyületek jó hatást mutattak a fenti kísérlet folyamán Chilo suppressalis ellen. 4. Példa Hatásosság kullancsok ellen A) Rhipicephalus bursa Üvegcsövekbe 5—5 kifejlett kullancsot, illetve 50— 50 lárvát helyeztünk és az állatokat 1—2 percnyi időre 2 ml vizes hatóanyag-emulzióba merítettük; az emulziók koncentrációja egy hígítási sorozatnak felelt meg: 100, 10, 1, illetve 0,1 ppm hatóanyag-tartalommal. Ezután az üvegcsöveket szabványos vattadugóval lezártuk és bedugaszolt végekkel lefelé fordítottuk, hogy a hatóanyagemulziót a vatta felvegye. A kísérletek értékelése kifejlett állatok esetében 2 hét múlva, a lárvák esetében pedig 2 nap múlva történt meg. Mindegyik kísérletet 2 párhuzamos sorozatban végeztük. B) Boophilus microplus (lárvák) A fenti A) kísérlet-sorozatban alkalmazotthoz hasonló hígítási sorozattal dolgoztunk; kísérleti állatokként 20—20 szenzibilis, illetve OP-rezisztens lárvát használtunk (a rezisztencia a diazinonnal szembeni ellenállóképességre vonatkozott). Az 1. példa szerint előállított hatóanyagok mindkét kísérleti sorozatban igen jó hatást mutattak a Rhipicephalus bursa kifejlett egyedei és lárvái, valamint a Boophilis microplus lárvák ellen. 5. Példa Ákaricid hatás 5 Bokorbab (Phaseolus vulgaris) növényeket 12 órával a kísérlet megkezdése előtt egy tenyésztett Tetranichus urticae példányokkal fertőzött levéldarab ráhelyezése útján fertőztünk meg. A növényekre átmászott mozgékony fejlődési fokozatú állatokat egy kromatográfiai 10 porlasztó segítségével bepermeteztük a vizsgálandó hatóanyag emulziójával olymódon, hogy a permetlé lecsepegése ne következzék be. Hét nap múlva binokuláris mikroszkóppal megszámláltuk a növényeken fellelhető eleven és elpusztult lárvákat, kifejlett állatokat 15 és petéket. Az így értékelt hatást százalékokban fejeztük ki. A kezelt növényeket a kísérleti időtartam folyamán 25 C° hőmérsékleten tartottuk üvegházi fülkében. Az 1. példában leírt hatóanyagok a Tetranichus urticae kifejlett példányai, lárvái és petéi ellen egyaránt 20 kitűnő hatást mutattak. 6. Példa Hatás talajnematodák ellen 25 Talajnematodák elleni hatásosság vizsgálata végett a vizsgálandó anyagokat a megadott koncentrációkban gyökérgumó-nematodákkal (Meloidogyne arenaria) fertőzött talajhoz adagoltuk és alaposan összekevertük 30 vele. Az így előkészített talajba azután egy kísérleti sorozatban közvetlenül az összekeverést követően paradicsom-palántákat ültettünk, míg egy másik kísérleti sorozatban 8 nap várakozási idő elteltével paradicsommagot vetettünk. 35 A szerek nematocid hatását 28 nappal a növények elültetése, illetve a magok elvetése után értékeltük a gyökereken kifejlődött gumók megszámlálása alapján. Az 1. példában leírt hatóanyagok jó hatást mutattak Meloidogyne arenaria ellen. 40 7. Példa Agyag(tőzeg)homok kevert talajjal töltött műanyagtálakba Lolium perenne, Zoa pratensis, Festuca ovina 45 és Dactylis glomerata fűfélék magvait vetettük. A füvek kikelése után három héttel azokat a talaj felett 4 cm-ig visszavágtuk és 2 nappal ezután vizes hatóanyagpermettel permeteztük be. A hatóanyagmennyiség átszámítva hektáronként 5 kg volt. 50 14 nappal a bepermetezés után a füveket a következő lineáris értékskála szerint értékeltük: l-es osztályzat erős gátlás (az alkalmazás időpontjától számítva növekedés nem történt) 9-es osztályzat gátlás nem történt (a növekedés a keze-55 letlen kontrollal egyezett). A különböző (I) képletű vegyületek jó gátlóhatást mutattak (l-es és 4-es közötti osztályzat). Szabadalmi igénypontok 60 1. Eljárás (I) általános képletű új fenilformamidinek előállítására — e képletben Rí metil- vagy etil-csoport, R2 hidrogénatomot, klór- vagy brómatomot, vagy Cj— 65 C4 -alkil-csoportot, 5
