170796. lajstromszámú szabadalom • Aril-azociánecetsavészter-származékokat tartalmazó gombaölő növénybiológiai szerek és eljárás előállítására

9 ben erősen felmelegítjük, míg homogén oldat keletke­zik. Ezután lehűtjük szobahőrmérsékletre. Kikristályoso­dik az arilamin-nitrát. Jéggel lehűtjük, majd apró rész­letekben intenzív keverés és állandó jéghűtés közben hozzácsurgatjuk 0,1 mól nátriumitritnek 30 ml vízben való oldatát kb. 10—15 perc alatt. A fölös salétromos savat 0,1—0,2 g karbamiddal elbontjuk. 796 10 0,1 mól (III) általános képletű ciánecetsavésztert ol­dunk 200 ml metilalkoholban, lehűtjük 2—3 C°-ra, majd hozzáöntjük a fenti, még jégdarabokat tartalmazó diazóniumsó-oldathoz. Ezután erős keverés közben 5 hozzáöntjük az oldathoz 68 g CH3COONa • 3 H2 0 100 ml vízben készült oldatát. A továbbiakban az A) módszer szerint járunk el. Kapott eredmények: 8 •S -0 Termelés 0) általános képletű vegyületek ahol 8 •S -0 kristályos E 1 1 S3 nyers (metanolból) Rl R2 R3 R4 E 1 1 S3 g g O. p. c° 1. 2. 3. 4. E 1 1 S3 6. 7. 8. CH3 — H— H— H— A 17,5 15,2 173 CH3 — CH3 — H— H— A 15,6 14,4 174 CH3 — H— CH3 — H— A 16,6 15,4 122 CH3 — H— H— CH3 — A 19,0 17,1 137 CH3 — CH3 0— H— H— A 13,6 12,0 187 CH3 — Cl— H— H— A 18,3 16,5 152 CH3 ­H— Cl— H— A 19,5 17,3 148 CH3 — H— H— Cl— A 20,0 18,5 169 CH3 — H— H— Br-A 22,5 20,2 176 CH3 ­H— Cl— Cl— B 21,1 19,5 167 CH3 — Cl— H— Br— A 21,2 18,6 203 CH3 ­H— Cl— Br-B 20,5 14,7 192 CH3 — CH3 ­H— Cl— B 19,4 18,0 215 CH3 — CH3 — H— Br— B 23,4 22,0 205 CH3 — H— CH3 — Br— B 22,4 19,4 171 CH3 — N02 — H— H— B 22,8 20,7 142 CH3 ­H— N02 ­H— B 20,5 17,5 186 CH3 — H— H— N02 ­B 21,3 20,0 227 C2 H 5 H— H— H— A 18,2 16,1 126 C2 H 5 CH3 ­H— H— A 16,6 14,0 141 C2 H 5 H— CH3 — H— A 17,2 15,1 131 C2 H 5 H— H— CH3 ­A 18,3 16,0 105 C2 H 5 CH3 0— H— H— A 17,2 14,0 147 C2 H 5 Cl— H— H— A 20,0 16,0 140 C2 H 5 — H— Cl— H— A 18,5 12,3 149 C2H5 H— H— CI— A 19,3 16,8 162 C2 H 5 H— H— Br-A 21,5 19,2 141 C2 H 5 H— CI­Cl— B 18,3 14,0 157 C2 H 5 — H— CI— Br— B 24,5 16,3 166 C2 H5-H— CH3 — Br-B 20,9 17,5 140 C1-(CH2)2 ­H— H— Cl— A 15,2 8,7 144 n-C3 H 7 — H— H— H— A 18,2 10,0 117 n—C3 HT— H— Cl— H— A 19,0 9,4 110 n—QHT— H— H— CI— A 17,5 8,7 146 n—CjH?— H— H— Br— A 25,0 17,5 165 i—C3 H 7 — H— H— H— A 19,4 12,6 100 Í C3 Hy Cl— H— H— A 23,0 16,4 115 i—GJHT— H— Cl— H— A 20,0 14,6 158 i—C3 H 7 — H— H— CI— A 18,5 10,4 155 i—C3 H 7 — H— H— Br— A 24,4 18,6 170

Next

/
Oldalképek
Tartalom