170783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anioncserélők előállítására

170783 11 12 zollal térhálósított viniltoluol-polimert alkalmazunk. 510 ml szárazanyagában 8,8% nitrogéntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,7 Val/liter. 5 17. példa A reakciót a 8. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirolpolimer helyett 308 g 4% divinilnaftalinnal térhálósított vinilnaftalin-polimert alkalmazunk. 600 ml szárazanyagában 6,1% nitrogéntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,1 Val/liter. 19. példa 20. példa 354 g N-hidroximetilftálimidet 1200 g diklóretánban oldunk, majd 184 g hangyasavval 8 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. A reakció további kivitelezését a 19. példával analóg módon végezzük. 330 ml szárazanyagra számítva 7,1%) nitrogéntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,2 Val/liter. 21. példa 354 g N-hidroximetilf tálimidet 1200 g diklóretánban oldunk, majd 9 g koncentrált kénsavval visszafolyató hűtő alatt forralva 15 óra hosszat bisz-ftálimidometiléterré átalakítjuk. A kapott terméket 98 g maleinsavanhidriddel 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. A reakcióelegy lehűtése után a maleinsavészter kristályosan kiválik. 436 g fenti módon előállított maleinsavésztert diklóretánban felveszünk. A kapott oldatban 160 g 8% divinilbenzollal térhálósított makropórusos sztirolpolimert (előállítható sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizációjával a monomerek összsúlyára számítva 60 súly% izododekán jelenlétében) félóra hosszat duzzasztunk. A keveréket ezután 3 óra leforgása alatt keverés közben 100 g koncentrált kénsavval hozzuk össze. A kénsavat a reakcióelegybe becsepegtetjük. 20 órás keverés után forrponthőmérsékleten a kapott reakcióterméket elválasztjuk és a rátapadó diklóretánt 5%-os vizesnátriumhidroxidban való szuszpendálással és az 1. példa szerint végzett azeotrópos desztillációval távolítjuk el. Ezután a polimert 40%-os nátriumhidroxiddal 10 óra hosszat 180 °C-on autoklávban melegítjük. Az autoklávozási művelet után a nátriumhidroxidot mosással eltávolítjuk, így 554 ml szárazanyagában 9,8% nitrogéntartalmú, gyengénbázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,57 Val/liter. 22. példa 354 g N-hidroximetilf tálimidet 1200 g diklóretánban oldunk, majd 148 g ftálsavanhidriddel 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük. Melegítés után az oldatot 60 °C-ra lehűtjük és az oldatban 160 g 8% divinilbenzollal térhálósított, makropórusos sztirolpolimert (előállítása sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizációjával a monomerek összsúlyára számítva 60 súly% izododekán jelenlétében) 1/2 óra hosszat beduzzasztunk. Ezután a keverékbe 3 óra leforgása alatt keverés közben 100 g koncentrált kénsavat csepegtetünk. A reakcióelegyet 20 óra hosszat forrponthőmérsékleten visszafolyató hűtő alatt keverjük, majd a képződött reakcióterméket elválasztjuk. A termékre rátapadt diklóretán eltávolítása céljából azt 5%-os vizes nátriumhidroxidban szuszpendáljuk és az 1. példa szerinti eljárással azeotrop desztillációnak vetjük alá. A kapott polimert 40%-os nátriumhidroxiddal 10 óra hosszat 180°-on autoklávban melegítjük. Az autoklávozási művelet után a nátriumhidroxidot kimossuk, a termékből, így 550 ml szárazanyagára számítva 10,1% nitrogéntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,70 Val/liter. 23. példa 700 g N-hidroximetilftálimid és 2400 g diklóretán oldatát visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A forrásban levő oldatba lassan 800 g pirofoszforsavat ada-15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 18. példa 20 A reakciót a 8. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirolpolimer helyett 320 g 3% etilénglikoldimetilakriláttal és 3% trivinilciklohexánnal térhálósított sztirolpolimert reagáltatunk. 520 ml szárazanyaga- 25 ban 8,2% nitrogéntartalmú, gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,1 Val/liter. 354 g 1200 g diklóretánban oldott N-hidroximetilftálimidet 114 g glutársavanhidriddel 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forralunk. Az oldatot 60 °C- 35 ra lehűtjük, és 160 g 8% divinilbenzollal térhálósított, makropórusos sztirolpolimert (amelyet sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizációjával a monomerek összsúlyára számítva 60 súly% izododekán jelenlétében állítottunk elő) fél óra hosszat az oldatban 40 duzzasztunk. A keverékbe végül 3 óra leforgása alatt keverés közben 100 g koncentrált kénsavat csepegtetünk. Visszafolyató hűtő alatt történő forralás és 20 órás keverés után a kapott reakciótermékét elkülönítjük és a rátapadt diklóretántól 5%-os vizes 45 nátriumhidroxidban szuszpendálva az 1. példa szerint az azeotrópos desztilláció útján mentesítjük. Ezután a polimert 40%-os nátriumhidroxidban 10 óra hosszat autoklávban melegítjük. A nátriumhidroxid kimosása után száraz anyagra számítva 9,1% nitro- 50 géntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,58 Val/liter. 6